《第八章 离子交换层析Ⅰ》.ppt

第八章 离子交换法（ion exchange) 第一节 概述 第二节 离子交换树脂的结构与分类 第三节 离子交换动力学 第四节 离子交换树脂的性能 第五节 离子交换操作 第六节 新型离子交换剂 第七节 应用实例 第八节 离子交换聚集色谱 pHpl，溶液物质带+电荷；阳离子交换剂 pHpl，溶液物质带-电荷；阴离子交换剂 （2）洗脱 方法：调洗脱液pH，使目的物失电荷甚至带相反电荷，失去与树脂的结合力而被洗脱下来。 用高浓度的同性离子根据质量作用定律将目的物离子取代下来 （1）分离效率高 （2）适用于带相反电荷的离子之间的分离，还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离 （3）适用于微量组分的富集和高纯物质的制备 第二节 离子交换树脂的结构与分类 离子交换树脂构成： 载体：具有三维空间结构的网络骨架 功能基因：与载体共价键连接的不能移动的活性基团 平衡离子：与功能基团以离子键连接的可移动的活性离子（可交换离子） 如聚苯乙烯磺酸型钠树脂。 一、离子交换的分类 分类： 平衡离子带正电荷：阳离子交换树脂 平衡离子带负电荷：阴离子交换树脂 具体分为：强酸、中酸、弱酸 强碱、中碱、弱碱 例： 001×7(732)强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 苯乙烯—二乙烯苯共聚交联结构 磺酸基（—SO3H） 201×7（717）强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 苯乙烯—二乙烯苯共聚交联结构 季胺基[—N（CH3）3]　 （3）吸附树脂 ：“脱色树脂” （4）热再生离子交换树脂： 室温下可从溶液中交换吸附一定量的盐，用90℃的水又可使盐解吸 第三节 离子交换动力学 一、离子交换平衡 二、离子交换速度 （二）影响离子交换选择性的因素 1、溶液的pH 对强酸、强碱性树脂，溶液pH决定它带何种电荷及电荷量，从而可知它是否被树脂吸附或吸附的强弱。 对弱酸、弱碱性树脂，溶液pH还是影响树脂解离程度和吸附能力的重要因素。对生物活性分子而言，过强的吸附及剧烈的洗脱条件会增加变性失活的机会。 水合离子半径：半径越小，亲和力越大； 离子化合价：高价离子易于被吸附； 有机溶剂：不利于吸附； 树脂与粒子间的辅助力：除静电力以外，还有氢键和范德华力等辅助力； 3.交换容量: 交换容量是树脂最重要的特征参数，meq/g 树脂。 阳离子交换树脂（氢型）的测定方法：一定量树脂中加入NaOH溶液，一天或数天后测定NaOH剩余量，从消耗的碱量求交换容量。 阴离子交换树脂（氯型）的测定方法：一定量树脂装柱，用过量Na2SO4溶液进行离子交换，测定流出液中氯离子总量，求交换容量。 思考题Ⅰ 1.离子交换层析的原理 2.离子交换剂有哪三部分组成 3.离子交换树脂的分类 4.离子交换树脂的预处理和再生办法 ?3.树脂载体的交联度： 大分子物质 空隙大小的影响，即膨胀度增大，促使树脂吸附量增加。 选择性的影响，膨胀度增大时，K值减小，促使树脂吸附量降低； 膨胀系数值很小时，空间效应占主要地位。 膨胀系数增大到一定值时，选择性占主要地位。 * 图8.14 用磺酸基树脂СБС从含有HCl的溶液中，吸附土霉素的量与树脂膨胀度之间的关系 1-0.1N HCl；2-0.25N HCl；3-0.5N HCl；4-1.0 N HCl;原始溶液中士霉素浓度为0.4mg/ml;m-对土霉素吸附量meq/g 4.其他影响 （一）离子交换过程可分解为5个步骤： R－B+ + A+ R－A+ + B+ 1、A+从溶液扩散到树脂表面，因要通过水膜，称作膜扩散。 2、A+从树脂颗粒表面扩散到交换中心称粒子扩散。“慢” 3、离子A+与平衡离子B+交换，相当于与树脂发生复分解反应，速度极快； 4、B+从交换中心扩散到粒子表面；“慢” 5、B+再扩散到溶液中。 其中4、5为1、2的逆过程。 二、离子交换速度 （二）离子交换速度的影响因素 1、树脂粒度 树脂粒度大交换速度慢。 2、搅拌速度 搅拌速度能影响膜扩散速度，与交 换速度呈正相关。搅拌速度增大到一定程度后 影响渐小。 3、树脂交联度 交联度大则树脂孔径小，离子运 动阻力大，交换速度低。 4、温度 交换体系温度高时由于离子扩散加快， 交换速度也加快，但必须考虑到生化物质对温 度的稳定性。 5、离子浓度 交换体系如为稀溶液，交换速度随 离子浓度的上升而加快。但达到一定浓度后， 交换速度不再随浓度上升。 第四节 离子交换树脂的性能 一、离子交换对树脂的基本要求 二、影响树脂性能的几个因素 三、主要理化常数的测定 * 一