LaCl3和Fe2（SO4）3对化学镀Ni-W-P的影响.pdfVIP

维普资讯 第 20卷 第 11期 应 用 化 学 Vo1．20 No．11 2003年 11月 CHINESEJOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY NOV．20o3 LaCI3和 Fe2(SO4)3对化学镀 Ni-W-P的影 响 胡光辉 吴辉煌 ‘杨防祖 (厦门大学化学化工学院，固体表面物理化学 国家重点实验室 厦门361005) 郑一雄 王森林 (华侨大学材料学院 泉州) 摘 要 研究了添加剂 IJaQ3和 Fe：(sO．)，对化学镀 Ni-W-P沉积速度 、镀层组成结构和表面形貌的影响。结 果表明，三氯化镧质量浓度为 1—10mg／L时化学镀 Ni-W-P沉积速度提高，而大于 10mg／L时沉积速度随浓 度增加而降低 ，使 Ni．W．P镀层 中的w 含量降低，镀层颗粒尺寸减小。而硫酸铁提高沉积速度 、降低镀层中的 P含量 ，但对镀层结构和颗粒尺寸影响不大。能量分散谱 (EDS)分析镀层成分的结果表明，稀土镧是非消耗 性 的添加剂 ，而硫酸铁是消耗性的添加剂 ，后者由于在基体表面共沉积 ，形成化学镀 的催化活性中心，从而促 进 了化学镀过程。 关键词 三氯化镧 ，硫酸铁 ，化学镀 ，Ni-W-P非晶沉积 中图分类号 ：0646 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000-0518(2003)11-1025-05 用化学镀方法制备的Ni—W—P镀层比Ni—P合金镀层具有更好的耐蚀性…、更高的热稳定性、显微硬 度和粘附力 】。化学镀 Ni—W—P镀层的组成和性质受到镀液组成和施镀条件 (如络合剂浓度、钨酸钠浓 度、pH值、添加剂以及镀液温度等)的影响 ．4J。研究结果 发现 ，无机添加剂在化学沉积过程中具有 重要的作用 ，如镀液中少量的添加剂(Fe¨、Cr¨、苯磺酸钠等)可用来稳定镀液、加速或减缓沉积速度， 同时对镀层性质 (亮度、晶粒大小、硬度、导电率和内应力等)产生影响。稀土元素在化学镀 中也被用作 添加剂 ．6J，发现适当控制用量可提高沉积速度。本文选用 LaC1，和 Fe：(SO．)，作添加剂 ，探讨它们对化 学镀 Ni—W—P合金沉积速度、镀层组成和结构以及表面形貌的影响。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 NiSO4·6H2O7．0g／L，NaH2PO2·H2O10．0g／L，柠檬酸钠 (№3Cit·2H2O)4o．0g／L，Na2WO4 ‘ 2H：O35．0g／L，以分析纯试剂和去离子水配置溶液，pH=9．5，用体积分数为 10％的H：SO．或质量分数 为 10％NaOH调节 ；添加剂 LaC1，·nH：O(分析纯)和 Fe：(So．)，·xH：O(化学纯)的质量浓度为 1～ 100mg／L。 LEO1530场发射扫描 电子显微镜 (德 国ELO公司)用于镀层表面形貌观测 ，加速 电压为20kV。 INCA能谱仪 (英国OxfordInstrument公司)进行镀层组分含量分析 (EDS)。D／MAX—RC转靶x射线粉末 衍射仪 (日本 RIGAKU公司)，Cu靶Ka射线，管电压40kV，管电流30mA，以石墨单色器滤波 ，扫描速 度8~／min。JEM一100CXII型透射电子显微观察 (日本 电子株式会社)，加速 电压为 100kV。 1．2 实验方法 化学镀在 HH—S型电热恒温水浴锅中进行 ，镀槽为250mL烧杯 ，基体为 1．5cm×2．0cm铜片；铜片 在化学镀前经过碱除油、酸洗和氯化钯活化处理，施镀过程没有外加搅拌。沉积速度用称重法测量 ，单 位 1×10 g／(cIll2．h)。 2003-02-28收稿 ，2003-05-13修回 国家 自然科学基金资助项 目 通讯联系人 ：吴辉煌 ，男 ，1942年生，教授。博士生导师；E-mail：hhwu@xmu．edu．en；研究方向：电化学