Li(1+x)Mn2O4的溶胶-凝胶法合成及其电化学性能.pdfVIP

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维普资讯 第20卷 第 12期 应 用 化 学 V01.20No.12 2003年 12月 CHINESEJOURNALOF APPUED CHEMIs豫 Y Dec.2o03 Lil+MIl2o4的溶胶-凝胶法合成及其 电化学性能 李 琪 乔庆东 (辽宁石油化工大学应用化学系 抚顺 113001) 摘 要 以硝酸锂 、乙酸锰和柠檬酸为原料 ,采用溶胶一凝胶法合成了锂离子电池的正极材料——尖晶石型锂 锰氧化物。其中锂的掺杂量对材料的晶体结构、初始放电容量及循环性能都有 明显的影响。利用粉末 XRD、 FFIR、1.G.DTA等技术对锂锰氧化物的形貌及结构进行了表征。用循环伏安法和恒电流充放 电法研究了尖晶 石型锂锰氧化物的电化学性质 ,并从结构化学的角度分析了充放电机理。XRD证明,过量锂掺杂的锂锰氧化 物仍属于尖晶石结构 ,当锂锰摩尔比为 1.05:2时,晶胞常数最小,晶体最稳定。循环伏安实验表 明,锂锰氧化 物具有2个氧化还原峰 ,放 电容量大,可逆性好 。恒 电流充放电结果表 明,当 Li。+Mn2()4中锂的含量为 1.05 时 ,容量最高 ,稳定性最好。 关键词 锂离子电池 ,锂锰氧化物 ,尖晶石结构 ,电化学性能 中图分类号 :0646.5 文献标识码 :A 文章编号 :1000-0518(2003)12-1171-05 锂离子电池所用的正极材料主要有 LiCoO:、LiNiO:及 LiMn:O等 ,其 中锂锰氧化物污染低 ,价格便 宜 ,是一种最具吸引力的正极材料,但 比容量较低,高温下容量易衰减。现有 的锂锰氧化物主要有用于 3V锂蓄电池的LiMnO系列和用作4V电池的尖晶石系列 LiMnO。。其制备方法较多 ,最初的制备方 法由Hunter[2提出的,但所得产物的电化学性能差。为了提高样品的电化学性能,人们还提出了多种液 相合成法。如 :离子交换法 J、固相一液相法 J、Pechini法 J、动态过程法 等。LiMn~O。在高温下容量易 衰减 ,即使在室温下性能 良好的尖晶石 LiMn:O ,在高温 (50℃)下循环 50周次后 ,其 比容量将下降 20%左右L1”,而在室温或低温 (0℃)时循环 50周次后 ,比容量仅下降不到5%。为了降低高温下容量衰 减的速度 ,可用富锂型锂锰氧化物 L/ bin:O。 由于溶胶一凝胶法具有锂离子和锰离子分散均匀、成分控制准确、材料 比表面积高和颗粒细小的优 点,但实际采用该法的不多,所以本文采用该法合成 了富锂型 Li MnO。,并运用 TG、DTA、XRD和 FTIR对产物 的结构进行分析 ,采用循环伏安、恒 电流充放电方法测量 了电化学性能。所得样品放 电容量 较高,可逆性好 ,锂离子的脱嵌过程为两步。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 Dmax—RB型 x射线衍射分析仪 (日本理学公司);I~3_R-430型傅立叶红外光谱仪 (日本 JASCO公 司);SDT2960热重一差热联用分析仪 (美 国TA仪器公司);Model283和263A型恒 电位仪 (美国PARC 公司);LK2000B型电池综合测试仪(天津 Lanlike公司);Unilab型手套箱 (德 国Braun公司);SX2型程 序升温箱式电阻炉。硝酸锂、乙酸锰 、高氯酸锂 、锂片 Li、PVDF((cH:F:)),均为市售分析纯试剂。柠 檬酸、碳酸二乙酯 (DEC)、碳酸乙烯酯 (EC)均为市售化学纯试剂。 1.2 锂锰氧化物的合成 分别称量LiNO,1.905、2.000、2.095和2.285g,再分别加入乙酸锰 13.541g和柠檬酸 10.608g,分 别溶解于二次去离子水中,最后加水至25mL。搅拌30min,然后加人28%的浓氨水 ,调节pH=6。继续 20034)4-24收稿 ,2003-08-30修 回 辽宁省教育厅基金资助项 目(202223203) 通讯联系人 :乔庆东,男 ,1963年生 ,博士,教授;E-mail:qiaoqingdong@163.corn;研究方向:应用电化学

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