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材料研究方法(I)工程硕士
材料分析方法IAnalytical Methods for Materials (I) 第一部分 X射线衍射分析部分 Part1 X-Ray Diffraction Analysis 适用学生 材料学各专业(无机、工程、复材、材料化学)、材料物理化学、材料加工工程各专业研究生 主讲教师 朱承飞 025O) zhucf@njut.edu.cn 参考书: 杨南如主编,无机非金属材料测试方法,武汉,武汉工业大学出版社 周玉、武高辉,材料分析测试技术,哈尔滨工业大学出版社,1998 刘粤惠、刘平安,X射线衍射分析原理与应用,化学工业出版社,2003 E. 利弗森,材料的特征检测(第I部分),科学出版社,1998 基本内容 1.1X射线物理基础 1.2X射线衍射几何条件 1.3X射线衍射束的强度 1.4衍射仪法 1.5X射线衍射物相定性分析 1.6X射线衍射物相定量分析及应用 X射线衍射物相定性分析软件的介绍 德国物理学家 伦琴 M.K.R?ntgen (1845-1923) 伦琴是德国维尔茨堡大学校长,第一届诺贝尔奖获得者。1895年他发现一种穿透力很强的一种射线。后来很快在医学上得到应用,也引起各方面重视。 纳米微晶Fe的X射线衍射 1.1X射线物理基础 一、X射线的性质 二、X射线的获得 三、X射线谱 四、X射线与物质的相互作用 五、X射线的吸收及应用 一、X射线的性质 1、X射线衍射法的定义:利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷(位错等)、不同结构相的含量及内应力等的方法。 X射线:一种具有较短波长的高能电磁波。 X 射线的波长:0.001~ 10nm 2、分类:硬X射线、软X射线 3、性质: 波动性: 频率、波长,衍射现象 粒子性: 光子数,能量 强度: 焦斑 三、X射线谱 定义:X射线强度随波长而变化的关系曲线 分类: 白色X射线:具有各种波长的连续射线谱。连续谱 标识X射线:具有某些特定波长,其强度较高并迭加在连续X射线谱上的。单色谱、特征谱 X射线谱 四、X射线与物质的相互作用 五、X射线的吸收及应用 1、X射线的吸收 2、X射线吸收的应用 X射线滤波片(Filter) 阳极靶的选择 3、X射线的安全防护 靶子材料的特征波长及滤色片的选用 1.2 X射线衍射几何条件 一、劳厄方程 二、布拉格定律 1912年劳厄(M. Van. Laue)用X射线照射五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)获得世界上第一张X射线衍射照片,并由光的干涉条件出发导出描述衍射线空间方位与晶体结构关系的公式(称劳厄方程)。 随后,布拉格父子(W.H.Bragg与W.L.Bragg)类比可见光镜面反射安排实验,用X射线照射岩盐(NaCl),并依据实验结果导出布拉格方程。 假定条件 1.样品系由许多微小的相干散射区构成。由于相干散射区很小,所以入射的X射线只经过样品中原子的一次散射,然后各个原子的散射线与透射线一起穿出样品,不再发生多重散射。 2.忽略散射波与入射波之间的干涉作用。 3.假设折射率为1,即X射线束也以和空气中一样的光速在晶内传播。 4.投射波和散射波强度在样品中只受到原子的光电吸收而衰减,不考虑初级和次级消光作用,原子不作为热振动并理想地按空间点阵排列。 一、劳厄方程 由于晶体中原子呈周期性排列,劳厄设想晶体为光栅(点阵常数为光栅常),晶体中原子受X射线照射产生球面散射波并在一定方向上相互干涉,形成衍射光束。 1、劳厄实验 2. 劳厄方程 劳厄方程的导出 设s0及s分别为入射线及任意方向上原子散射线单位矢量,a为点阵基矢,?0及?分别为s0与a及s与a之夹角,则原子列中任意两相邻原子(A与B)散射线间光程差(?)为 ?=AM-BN=acos?-acos?0 散射线干涉一致加强的条件为?=H?,即 a(cos?-cos?0)=H? 式中:H——任意整数。 此式表达了单一原子列衍射线方向(?)与入射线波长(?)及方向(?0)和点阵常数的相互关系,称为一维劳厄方程。 亦可写为 a·(s-s0)=H? H = 0、±1、±2、±3…(衍射级数) 布喇格父子(W.H.Bragg, W.L.Bragg) 二、布拉格方程 1.布拉格实验 图 布拉格实验装置 设入射线与反
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