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材料研究方法2009版
形貌观察 粉末颗粒分析 确定粉末颗粒的外形轮廓及其清晰度,颗粒尺寸大小和厚薄,粒度 分布、堆叠状态等,SEM、TEM并与矿物结晶学等方面结合。 玻璃分相观察 由一个均匀的液相分离为两个互不相溶的液相区的过程,称为分 相。尺度在微米到毫米级的玻璃分相结构可以用光学显微镜观察; 尺度更小的分相结构则必须用电子显微镜进行观察。 有机高分子材料及复合材料:形态、排列及相互关系。 组成与成分 通过能谱仪和波谱仪 3 电子显微镜在材料中的应用 刘学良(lyshan01@163.com) 质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比 的测定来进行分析的一种分析方法。被分 析的样品首先要离子化,然后利用不同离 子在电场或磁场的运动行为的不同,把离 子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过 样品的质谱和相关信息,可以得到样品的 定性定量结果。 刘学良(lyshan01@163.com) 器。 概述 发展简史 20世纪20年代,J.J. Thomson制成第 一台质谱仪——用来进行同位素测定 和无机元素分析 ; 20世纪40年代以后开始用于有机物分 析; 20世纪60年代出现了气相色谱-质谱联 用仪,使质谱仪的应用领域大大扩 展,开始成为有机物分析的重要仪 刘学良(lyshan01@163.com) 20世纪80年代以后又出现了一些新的质谱技 术,如快原子轰击电离子源,基质辅助激光 解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电 离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱- 质谱联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,傅 立叶变换质谱仪等。 20世纪90年代:由于生物分析的需要,一些 新的离子化方法得到快速发展; 目前一些仪器联用技术如GC-MS,HPLC- MS,GC-MS-MS,ICP-MS等正大行其道。 刘学良(lyshan01@163.com) 分类(依应用) 有机质谱仪 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS) 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS) 傅立叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪 火花源双聚焦质谱仪(SSMS) 感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 辉光放电质谱(GDMS) 二次离子质谱仪(SIMS) 同位素质谱仪 气体分析质谱仪 刘学良(lyshan01@163.com) 分类(根据质量分析器) 双聚焦质谱仪 四极杆质谱仪 飞行时间质谱仪 离子阱质谱仪 傅立叶变换质谱仪等 刘学良(lyshan01@163.com) 原理: 试样在高真空条件下 气化 → 一束 气态分子流 → 受高能电子流轰击 →一束 阳离子流(每一个分子失去一个外层电 子,成为带一个正电荷的阳离子 -分子离 子, M+·)→ 加速产生动能→ (1)1/2mv2 = eE( e:离子电荷, E:加速电压)→被加 速的阳离子流进入磁场 基本原理及表示方法 刘学良(lyshan01@163.com) →受到一个垂直于运动方向的作用力,使运 动方向发生偏转而作弧形运动,向心力等于 离心力: (2)mv2/R = Hev→由 (1)、 (2)得: m/e=H2R2/2E→当收集狭缝 R和 E固定不变时 , m/e ∝ H2→ H↑,各离子依次按质荷比值 大小顺序达到收集器,产生信号→信号经放 大器放大→记录仪→质谱图 刘学良(lyshan01@163.com) 这些高能分子离子通常是不稳定的,可 以根据原化合物的碳架和官能团的不同,进 一步裂分为各种不同的碎片(阳离子碎片、 中性分子和游离基),其中带正电荷的碎片 也可以在电场和磁场的作用下按质荷比大小 进行分离。 质谱仪能检查出的都是阳离子。所以一般 所谓质谱,都是指形成的阳离子质谱。 刘学良(lyshan01@163.com) 电子轰击 - e- 离子 自由基 离子 自由基 中性 分子 分子裂分示意图 刘学良(lyshan01@163.com) 检测器 进样系统 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 离子源 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光 质量分析器 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 质谱分析原理 其过程为可简单描述为: 其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压, m为碎片质量,V为电子运动速度。 刘学良(lyshan01@163.com) 质谱是指样品分子或原子离子化后形成具 有各种质荷比的离子,这些离子在电磁场 的作用下被分离,并
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