《超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及肉制品中的24种工业染料》.pdf

· 1022· 色 谱 第 31卷 多，包括免疫法 、毛细管 电泳法 、电化学分析 标示折算)的单标准储备液。其余标准品：均用 甲 法 、薄层色谱法 、高效液相色谱法 、气相色 醇配制质量浓度为200mg／L(按纯度标示折算)的 谱一质谱联用法 ¨和液相色谱．质谱联用法 ¨ 。 单标准储备液。 免疫法容易 出现假阳性或者假阴性 的问题 ；毛细管 1．2 样品前处理方法 电泳法、电化学分析法和薄层色谱法都存在灵敏度 、 1．2．1 提取 选择性和分析通量不足的问题；气相色谱法不适用 称取粉碎并混合均匀的粮食制品或肉制品样品 于分析高沸点、难挥发 的染料。液相色谱法适用范 2．5g于离心管 中，加入 2g无水硫酸钠 ，再加入 5 围广泛 ，对样品前处理的要求不高，是测定染料较为 mL甲醇 于超 声振 荡器 上 超 声 10rain，于 8000 常用 的方法，但这种方法存在定性差的缺点；超高效 r／min下离心3min，上清液倾入 25mL容量瓶 中， 液相色谱一串联质谱法 (UPLC—MS／MS)克服 了以上 残渣中再加入 5mL甲醇提取一次，合并上清液 ；残 方法的缺点，具有检测时问短、分离度高、定性定量 渣再用 乙腈提取两次 (5mL×2)，合并上清液 ，用超 准确 的特点。针对禁用工业染料种类繁多，添加种 纯水定容于25mL待测 。同时做试剂空 白样。 类难 以预测 的特点 ，研究食 品中多种禁用染料的同 1．2．2 净化 时测定方法非常有必要。赵珊等… 检测 了果汁和 将 WAX 固相萃取柱依次用 3mL甲醇 、3mL 葡萄酒 中的27种工业染料 ，该方法采用液一液萃取 水、3mL固相萃取平衡液 (10mmol／L乙酸铵一 的前处理方式 ，只适用于果汁和葡萄酒等液体样品； 0．2％甲酸的水溶液)活化 。移取样液用 固相萃取 冯峰等 ¨采用 HLB固相萃取前处理的方式筛查了 平衡液按照 1：1的体积 比稀释 ，混匀；取 10mL稀 葡萄酒 中的 l4种禁用食品添加剂 ；伊雄海等 采 释液 (相当于 5mL样液)过 WAX小柱 ，依 次用 3 用聚酰胺柱分析了硬糖 、果酱 、液态奶 、果汁中的 12 mL固相萃取平衡液、3mL水清洗。先用 2mL甲 种水溶性易滥用着色剂 ；曹鹏等 采用 WAX柱进 醇洗脱 ，再用 8mL5％氨水 甲醇溶液洗脱 ，洗脱液 行前处理，但只分析 了食品中的6种工业染料。由 合并于 l0mL试管 中，在 60℃下用氮气吹干；用 1 于肉制品和粮食制 品在人们 的 日常生活中消耗量 mL甲醇一水 (2：1，V／V)溶解 ，过0．2p．m 滤膜，滤液 大 ，一旦被非法添加工业染料将会产生重大的影响， 待 UPLC—MS／MS测定。 因此本文 以这两种食 品为研 究对 象 ，建立 了采用 1．3 UPLC—MS／MS条件 WAX固相萃取前处理技术 、超高效液相色谱一串联 1．3．1 UPLC条件 质谱同时测定食品中24种禁用染料的方法。 色谱柱 ：ACQUITYUPLCBEHC18(50mm × 2．1mE，1．7 m)；流动相 ：A相为甲醇一乙腈 (7：3， 1 实验部分 v／v)，B相为 lOmmol／L乙酸铵一0．2％甲酸水溶 1．1 仪器与试剂 液。梯度洗脱程序 ：0～1rain，10％A～30％A；1～ 1．1．1 仪器 3m in，30％A ～55％A ；3～7min，55％ A ～70％ A；