近红外光谱定量分析新方法及研究.pdf

摘要 摘 要 近红外光谱分析技术具有快速、无损、绿色、高效、操作简便等优点，从 而成为复杂样品分析的一种重要方法。其采集方式灵活多样，可以直接对各种 形态的样品进行测量，在实际应用中发挥着重要作用。近红外光谱产生于分子 振动，主要记录含氢基团(C—H、o—H、N—H、S-H)的倍频和合频吸收，信息量 丰富，但其谱峰较宽且重叠严重，光谱的解释性较差，需要借助化学计量学方 法才能进行定性定量分析。此外，近红外光谱吸收强度较弱，因此，该方法的 检测限较高，不适于微量和痕量物质的定量分析。本论文基于近红外光谱的这 些特点，开展近红外光谱定量分析新方法的研究，具体内容如下： 1．为了降低近红外光谱检测限以拓宽其应用领域，将吸附富集的样品预处 理方法引入到近红外光谱技术中，建立了一种用于微量分析的近红外光谱定量 分析方法。以河水中的污染物苯酚和对硝基苯酚为分析对象，采用大孔吸附树 脂将其预富集，再直接采集吸附后树脂的近红外漫反射光谱，进行定量分析。 结果表明，近红外漫反射光谱结合树脂富集的方法可实现水溶液中苯酚和对硝 基苯酚含量的同时、快速测定，为水体中低含量组分的近红外光谱快速分析提 供了新的思路。同时，该工作也表明，树脂吸附预富集可以有效地降低近红外 光谱检测限，使其在微量组分分析领域的应用更进了一步。 2．与样品富集技术相结合，可以有效地降低近红外光谱的检测限，在这个 大的思路下，通过对富集方式的改进，形成了一种近红外光谱定量分析的新方 法。采用滤纸作为富集材料，用微量注射器将样品溶液点在滤纸上，随着溶剂 的挥发，待测物便沉积在滤纸上，这样反复操作，便达到了富集的效果。此外， 对于滤纸这种薄层形态的样品，采集漫反射光谱会造成光的损失，因此，我们 利用金镜背景的反射作用，使用积分球漫反射附件采集富集后滤纸的漫透反射 光谱，进行定量分析。以脂溶性的维生素为分析对象对该方法进行了考察，结 果表明，近红外漫透反射光谱可以对富集在滤纸上的三种维生素同时进行定量 分析。同时，该方法为薄膜形态的样品定量分析，提供了新的思路和方法。 关键词：近红外光谱，化学计量学，富集，定量分析 ABSTRACT ABSTRACT Near-infrared is fNIR)spectroscopy and method convenient,it friendly,efficient is，therefore，averyimportantanalytical for formsof callbemeasured NIR samples directlyby complexsamples．Various indifferent makesit an rolein spectroscopy ways，whichplayimportantpractical thebasisthe ofchemical of vibrations bonds，NIRspectrummainly applications．On recordstheovertoneandcombination of and C—H，(卜H，N—HS—H， frequencies informationin isdifficultto inabundant the resulting containingspec