Varian4000GCMS维护.ppt

Enter Footer Here Varian 4000 GC-MS 使用维护技巧和常见故障排除 美国瓦里安技术中国有限公司 电源与实验室环境 电源: 200-260Vac，50Hz±3Hz ,必须是稳定的 ,有良好的接地! 温度: 对于涡轮分子泵系统，实验室温度必须保持在15－27℃之间 (59－80 F)。最适温度是在18 和21℃之间(65－70F)。 湿度: 相对湿度必须是在40－80％ 空气污染: 仪器要原离腐蚀性气体和灰尘 无振动. 载气—高纯氦气 载气的压力—0.50Mpa 纯度要求:99.998 % ，少于1ppm水，氧和总烃 减压阀的正确使用:钢瓶及钢瓶减压阀属于危险设备，应按照钢瓶钢瓶减压阀的生产厂家提供的方法正确使用和维护。 开启时，应确保减压阀低压输出处于关闭状态后，再开启钢瓶总阀，调节低压输出压力至所需大小。 关闭钢瓶时，应先关闭钢瓶总阀，再关闭减压阀低压输出. 使用钢瓶及钢瓶减压阀时应注意人身安全! GC部分性能优化 气体过滤器 毛细管色谱柱和柱密封垫 1177进样口气路示意图 1177分流/不分流进样口 1177分流/不分流进样口附件 衬管维护 进样口内衬管 分流和不分流内衬管的作用是使样品和载气形成均一的混合物,从而保证进入色谱柱的样品具有代表性,并减小歧视效应. 衬管内的填充物 去活化玻璃棉 确保样品在分流或不分流内衬管中均匀气化. 推荐用于自动进样器快速进样. 延长色谱柱的寿命—可以阻挡进样隔垫碎屑. 减少 样品的分解. 推荐溶剂 推荐溶剂 质谱的维护 开机 尽量减少开关机的次数! 开机 先激活GC方法,注意柱流速. 开启MS电源后, 注意机械泵的声音,分子涡轮泵转速应在3分钟之内达到100%.先烤阱,再调机. 关机 关机 在4000的控制软件中的STARTUP/SHUTDOWN工具栏中点击SHUTDOWN命令, 这时trap，manifold，transferline所有加热区自动关闭，观察分子涡轮泵转速自动下降，降至35%后. 关机 关机 等三个加热区的温度降到50℃以下，关闭MS主机电源；放空10分钟 关机 关机 逆时针旋转绿色箭头所指的放空阀，不超过3/4圈，放空10分钟，关闭。 初步检查 诊断 手动检查 自动调机 诊断 诊断 诊断 洗阱 发现下列情况需要洗阱，否则会增加高质量端的歧视；太多的背景杂质占据了阱的太多空间，减少分析离子的空间，造成灵敏度降低。 高质量端噪音 高质量端噪音 污染物集结 在电极和石英环表面有污染 质量分析器 质量分析器的拆卸过程 质量分析器的拆卸过程(洗阱） 质量分析器的拆卸过程(洗阱） 质量分析器的拆卸过程(洗阱） 质量分析器的拆卸过程(洗阱） 质量分析器的拆卸过程(洗阱） 质量分析器的拆卸过程(洗阱） 质量分析器的拆卸过程(洗阱） 质量分析器的拆卸过程(洗阱） 质量分析器的拆卸过程(洗阱） 质量分析器的拆卸过程(洗阱） 机械泵的维护和保养 吹扫泵油:吹扫可以在不中断系统操作的情况下进行。 换油:当油变得粘稠，颜色变黑，有烧糊的味道；或至少每个6月， 就要更换泵油。更换泵油必须在油热的时候进行。 GC-MS常见故障 漏气—大漏 空气/水峰太大 调机失败 污染 如何尽快找到漏气的位置? 最可能漏气的地方? 漏气－大漏 空气/水峰太大 过滤器失效：更换过滤器 传输线漏气：通常是柱螺帽没有拧紧，或者过紧引起附照片。 进样口漏气：更换隔垫、衬管O型圈、检查下端螺帽。 钢瓶减压阀：一般发生在换气后，重新拧紧，确保减压阀没有被损坏 载气管路接头：用气体检漏仪或专用检漏液检查，主要是看有重新拧紧一下各个接头。 调机失败 阱没有安装好:按照正确步骤进行阱的安装 污染：找出原因，清洗污染源 校正气压力未调节好：重新调节校正气压力 仪器故障：报修 污染排查（常见污染离子） 污染排查（常见污染离子） 污染排查（常见污染离子） 污染排查（常见污染离子） 污染排查（常见污染离子） 污染排查（常见污染离子） 污染排查（常见污染离子） 污染排查（常见污染离子） 污染排查（常见污染离子） 进样口污染 原因：无分流进样次数太多或样品太脏，会很快污染进样口。 现象：响应值下降；峰脱尾；峰前展； 解决方案：更换衬管；清洗进样口 柱污染 依据样品的多少，与干净程度，3-6月更换新的色谱柱； 经常老化色谱柱，有助于提高色谱柱的使用寿命 可以通过戒掉色谱柱前面一段，有助于提高柱效 阱内污染 阱内污染的现象如下面：后端有高温烤阱去不掉的东西；灵敏度严重下降；峰脱尾或者前展 高质量端噪音 污染物集结 在电极和石英环表面有污染 色谱柱安装不正确 色谱柱没有割好； 插入进样口或质谱长度不对； 色谱－质谱联用大多数问题是由GC引起的，参照下面的讲义