1高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合.docVIP

高分子化学实验教案（1） 一、 实验内容： 高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合 二、实验目的与要求： 了解高分子化学实验的基础知识； 了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚合物的分离与纯化； 掌握界面聚合的基本原理； 掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。 三、 实验教时: 6教时 四、 实验指导 （一）（一）高分子化学实验的基础知识 由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高，因此现代高分子工业发展迅猛。并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透，高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位，渗透到许多的科学技术领域和部门。现在每年全球生产约2亿吨聚合物材料，以满足全世界60亿人的各种使用需要。相应地，社会对高分子专业人才的需求量也越来越大，因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。 高分子化学是一门实验性很强的学科，作为基本技能的训练，高分子化学实验是高分子教学的重要环节。高分子化学与有机化学有着密切的关系，许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上，许多操作都有共同之处，但高分子合成毕竟不同于有机合成，对反应的实施与控制有自己的特点，对仪器设备要求也有所不同，因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。 聚合反应装置 聚合体系的除湿除氧 单体的纯化与贮存 常见引发剂（催化剂）的提纯 聚合物的分离与提纯 由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器大部分是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。如割伤、烧伤，乃至火灾，中毒或爆炸等，必须认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们经常重视安全问题，提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可能避免的。 （四）实验室的安全守则 验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确，在征得指导教师同意之后，才可进行实验。 实验进行时，不得离开岗位，要注意反应进行的情况和装置有无漏气和破裂等现象。 当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等，但不能戴隐形眼镜。 使用易燃、易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃食物。实验结束后要细心洗手。 熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 （五）对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合 1、界面聚合原理 界面聚合是将两种单体分别溶于互不相溶的两种溶剂中，再将这两种溶液倒在一起，在两相界面上进行缩聚反应，聚合物产物不溶于溶剂中，在界面处析出。如己二胺溶于水中，癸二酸溶于氯仿中，放在烧杯内，搅拌，在室温下界面出迅速反应，用玻璃棒拉出纤维，水相中加适量的碱，以中和副产物氯化氢。否则氯化氢将与胺结合成盐，使反应减慢。碱过多，又将二酰氯部分水解成羧酸或单酰氯，使聚合速率和分子量降低。 2、界面聚合的优点 （1）界面聚合是一种不平衡缩聚反应，小分子副产物可被溶剂中某一物质所消耗吸收； （2）界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制； （3）单体为高反应活性，聚合物在界面迅速生成，其分子量与总的反应程度无关； （4）对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严； （5）反应温度低，可避免因高温而导致的副反应，有利于高熔点耐热聚合物的合成。 3、界面聚合的缺点 1、需要高活性的单体； 2、溶剂消耗大，设备利用率低。 4、本实验原理 对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺，反应式为： 将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂（四氯化碳），己二胺溶于水，且在水中加入氢氧化钠来消除聚合反应生成的小分子副产物HCl。将两相混合后，聚合反应迅速在界面进行，所生成的聚合物在界面处析出成膜，把生成的聚合物膜不断拉出，单体不断相界面扩散，聚合反应在界面持续进行。 5、主要药品和仪器 （1）药品 名称 用量（g） 作用 熔点 沸点 对苯二甲酰氯 1.35 单体 79-81℃ 266℃ 己二胺 0.77 单体 41～42℃ 204～205℃ CCl4 100mL 有机溶剂 76.8℃ NaOH 0.53 中和剂 318℃ 1390℃ 水 100mL 0℃ 100℃ （2）仪器 带具塞锥形瓶（250mL） 1个 烧杯（250mL） 2个 烧杯（100 mL） 2个 玻璃棒 1支 镊子 1把 6、实验步骤 于干燥的250mL锥形瓶中称取1.35g对苯二甲酰氯，加入100mL无水CCl4，盖上塞子，摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。另取两个100mL烧杯，分别