《中国药典二零一六年年版中药薄层色谱鉴别技术》.doc

中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术 中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。自从《中华人民共和国药典》（1990年版一部）起，薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外，鉴于单一化学对照品不能反映药材的整体特征，一些多种植物共存的化学成分没有专属性，以及没有化学对照品鉴别就无法进行的问题，开始增加了“对照药材”，以药材对照品的色谱整体为特征进行对比鉴别，解决了上述存在的问题，并于1993年出版了《中华人民共和国药典1990年版中药薄层色谱彩色图集》，作为中药薄层鉴别的重要参考资料。在该书的第一章中根据多年的实践经验并参考Friedrich Geiss的《Fundamentals of Thin Layer Chromatography (Planar Chromatography)》一书的内容，从实用的角度叙述了薄层色谱实际操作中的各个环节的注意事项，起到了薄层色谱操作规范化的指导作用。但是直至中国药典2000年版，中药薄层色谱鉴别基本是以手工点样、实验室自制薄层板为基础的较为粗放的操作进行试验，由于硅胶材料的质量不高和手工操作的个体差异较大，致使色谱质量仍然不高，分离度、重现性均难以达到满意的效果。尽管自上世纪90年代以来，国外尤其是欧洲国家在薄层色谱技术及相应的仪器开发逐步有了很大发展，目前已经达到单元操作计算机自动化，高质量商品预制薄层板（常规板与高效板）代替了自制薄层板，进入一个高层次的仪器化和微机化的阶段。美国药典、欧洲药典等对草药（植物药）均采用薄层色谱鉴别，并有规范化的要求，以保证结果的专属性和可重现性，这对药典的实施是非常重要的。因而我国药典在中药的薄层色谱鉴别的应用和推广也需要在技术层面有明显的提高。在实验室条件方面。近年来由于政府对药检部门的设备投入的明显加大，致使中药检验的硬件设施也有了很大的提高，这就为进一步提高中药薄层色谱鉴别技术提供了良好的条件。为了进一步提高中药薄层色谱鉴别的技术水平和江别的专属性，并且为了提高实验结果的重现性，并达到国际间可以互通的要求，自2005年版开始，逐渐使用商品预制薄层板，进一步细化操作条件。对供试品溶液的制备、薄层板的活化、点样、展开、显色、色谱图像的拍摄和制作等均有新的规定。现就实验操作技术方面的一些共性问题讨论如下。 实施薄层色谱鉴别时，通常需要注意下列各项问题： 1．样品的预处理．供试品溶液的制备一般用溶剂提取法（液液萃取、加热回流、超声提取等），挥发油可直接用溶剂稀释即可。如样品含有较多的杂质，如鞣质、叶绿素、糖、粘液质等，应该采取适当的预处理将供试品溶液“除杂”，以便获得比较“洁净”的薄层色谱图像。尤其某些成分较为复杂的中药材和一些中药制剂，如人参需经过液液萃取或固液萃取、吸附净化等步骤，目的是减少杂质的干扰，提高色谱的清晰度，从而提高可鉴别性。 2．样品及对照药材取样和供试液及对照药材液制备应量化操作，目的是使样品的色谱与对照药材的色谱更有可比性。 3．定量点样，虽然[鉴别]不能也不应等同于定量测定，但在供试品溶液、对照药材溶液、化学对照品液均定量制备，在薄层板上定量点样，则样品得到的色谱不仅可以回答“有没有”和“是不是”（即真伪）的问题，还可以粗略地进行量化评价，在一定程度上提供“优劣”的信息。本图集中不少例子均可直观地判断同样的中药材不同的样品之间其色谱中主要斑点乃至整个色谱 “量”的差别。 4．在有条件的情况下，设化学对照品的同时设对照药材，目的是除检出主要的化学成分外，还要将完整的色谱作为一个整体（指纹图谱）加以鉴别，以提高鉴别的准确性。 5．注意环境条件对样品层析行为的影响，操作环境的相对湿度和温度往往对色谱的质量影响较大，由于药典编写体例的限制和我国大多数实验室的客观实际，虽然在药典正文中一般没有作严格的限制，但不等于这方面因素可以忽视。本图集均记录了各品种薄层色谱操作时的温度和相对湿度，供操作者参照，在相近似的环境下操作。 薄层色谱分析与其他色谱分析相比，其显著不同之一是得到的图谱是直观性很强的图像。一个比较复杂的中药薄层色谱，尤其是成分未明而斑点较多的薄层色谱，往往是很难用文字描述的；何况药典正文受体例的限制，不可能作过多的文字叙述。编辑本图集的目的就是提供彩色的图谱供检验者直观地鉴别、比较和判断。 关于同一品种的药材商品的个体差异存在如何界定的问题。在实际的样品分析中，的确存在着由于商品个体差异，致使薄层色谱难以和对照药材的色谱完全吻合。但是，既然是同一品种，也必然存在着共性特征。外在的形态是如此，反映内在成