钛酸钡粉体制备方法.ppt

钛酸钡粉体制备方法 班级：冶金121 姓名：李云聪 学号：201210201153 钛酸钡粉体制备方法 钛酸钡陶瓷粉体是目前国内外应用最广泛的电子陶瓷原料之一。钛酸钡电子陶瓷制备工艺中的一个基本特点就是以粉体为原料经成型和烧结而形成多晶陶瓷体，因此陶瓷粉体的质量直接影响最终产品的质量。 高纯BaTi03的生产现状 国内外已产业化的高纯BaTi03的生产方法有：固相法，草酸共沉淀法及水热合成法。 一、固相法 将等摩尔的高纯BaC03(99.8％以上)与TiO2(99.9％以上)，经球磨、混合、压滤、干燥，再经1050?1150℃煅烧而得： BaC03+Ti02→BaTi03+C02↑ * (1)工艺流程如下： (2)固相法所处的地位 在所有BaTi03的生产方法中，迄今仍居支配地位。如日本富士钛工业(株)生产的7个BaTi03品种中，固相法占5个，东邦钛(株)则全用固相法生产BaTi03。美国TAM公司生产的12个品种中，有11个用固相法生产的。日本的村田，TDK，松下；我国的成都宏明，武汉高理，宜昌京都，宜昌新京都，丹东国通等，均用固相法生产高纯BaTi03。 二、共沉淀法 共沉淀法属液相法，将等摩尔的可溶性Ba2+、Ti4+混合，在偏碱的条件下，加入沉淀剂中，使Ba、Ti共沉淀。然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧后得到BaTi03粉体。沉淀剂有碳酸盐，含H202的碱溶液及草酸。其中以草酸共沉淀法应用最广。 制备工艺为：在四氯化钛的水溶液中加入草酸溶液，使钛与草酸的摩尔比为1.0：2.2，然后用氨水调节混合液的pH值为2.5?3.0，生成澄清透明的草酸合氧钛酸氨溶液。 将上述溶液与氯化钡溶液在搅拌下同时滴加到反应温度为85℃的反应器中，立即生成草酸合氧钛酸钡沉淀，继续搅拌反应半小时，过滤洗涤直至无氯离子，得到钛酸钡的前驱体，经干燥、煅烧得高纯超细钛酸钡粉末。工艺流程图见图： 共沉淀法制备钛酸钡超细粉末工艺流程图 目前,草酸盐共沉淀法还不能制备纳米晶钛酸钡。此方法有一定的局限性，特别是pH值对草酸氧钛粒子的影响较大，如果控制不好，结果可能就有较大的误差。同时，反应温度较高，易引起粉末聚集，使钛酸钡粉的烧结性能降低。 三、水热合成法 (1)定义 水热合成法是指在密闭的高压釜中，通过将反应体系水溶液加热至临界温度，从而产生高压环境并进行无机合成的一种方法。 水热合成法是把含有钡和钛的前体(一般是氢氧化钡和水合氧化钛)水浆体，置于较高的温度和压力下(相对于常温、常压)，使它们发生化学反应。经过一定时间后，钛酸钡粉体就在这种热水介质中直接生成。该法制备的晶粒发育完整，粒度分布均匀，颗粒之间很少团聚。 该法的工艺原理是：偏钛酸(H2TiO3)与BaCO3溶液在沸腾状态条件下反应，反应式如下： 待绝大部分H2TiO3反应完后，再将产品过滤、干燥，在一定条件下煅烧。产品中含有少量的BaCO3（ Ba（OH）2吸收空气中CO2生成）用稀醋酸洗涤。再水洗、干燥，即可得BaTiO3粉体。此法制得得的粉体小于1μm。 四.其他方法 国内外关于亚微米晶钛酸钡的制备方法主要是液相法,大致分为:化学沉淀法、水热合成法和溶胶凝胶法。化学沉淀法又有草酸共沉淀法,碳酸盐共沉淀法，双氧水共沉淀法和醇盐水解法等。还有溶胶--沉淀法、碳酸盐法、醇盐水解法等。