-分析试样的采集与制备.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 一、破碎和过筛 破碎：用机械或人工方法将试样逐步破碎。 粗碎：粉碎至通过4-6号筛 中碎：粉碎至通过20号筛 细碎：粉碎至通过100-200号筛 研磨 取样样品 分析试样 试样的制备 二、混合与缩分 将破碎后的试样的质量 逐步地减少。 通常采用四分法，即将过筛后的试样混匀，堆为锥开拓后压为圆饼状，通过中心分为中等份，弃去对角的两份。如此进行下去，一直到满足要求为止。 试样的制备 混合 缩分 混合 保留 保留 弃去 弃去 缩分 保留 保留 弃去 弃去 试样的制备 §2-3 试样的分解 关键词： 溶解法 熔融法 半熔法 干式灰化法 湿式消化法 微波辅助消解法 掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法原理在样品分解中的应用。 学习要点 试样的分解 学习重点： 熔融法、灰化法、和微波辅助消解的分解方法原理。 学习难点： 熔融法、灰化法、和微波辅助消解的分解方法原理。 学习重点与难点 试样的分解 根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分别为溶解法和熔融法。溶解法是将试样溶解在酸或其它溶剂中。熔融法则将固体熔剂与试样混和在高温下加热，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。 分解方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 试样的分解 2.3.1 溶解法 由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也较易除去，分解时，不会引进除氢离子以外的阳离子，操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用较广。 溶解法： 用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。 试样的分解 常用溶剂：水、酸、碱或混合酸 酸：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸 混酸：王水、红酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等； NaOH：溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物 一般顺序为： H2O→HCl→HNO3→碱→王水 试样的分解 试样的分解 2.3.2 熔融法 将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。 熔剂可分为酸性熔剂及碱性熔剂。 常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。 试样的分解 熔剂 试样 坩埚材料 碳酸钠 硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等 铂 氢氧化钠 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿 铁、镍、银 过氧化钠 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等） 锆、镍、墨 铵盐 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 瓷、TFE、铂 KHSO4与K2S2O7 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 瓷、石英、铂 KHF2与NH4HF2 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 鉑、银 偏硼酸锂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂 试样的分解 2.3.3 半熔法 又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。 常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂，用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。 试样的分解 2.3.4 干式灰化法(燃烧法或高温分解法) 应用： 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 操作： 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400~700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。 试样的分解 分类： 干式灰化法 高温电炉直接灰化 氧瓶 燃烧法 低温 灰化法 试样的分解 氧瓶燃烧法： 应用： 用于有机物中X、S、P、B等非金属的测定及部分金属H、Zn、Mg、Co、Ni等金属的测定。 操作： 将试样包在定量滤纸内,用铂金片夹牢,放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形烧瓶中进行燃烧,