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CODcr全自动在线分析仪培训讲座 江苏德林环保技术有限公司 国家标准测量CODCr方法 重铬酸钾在强酸性介质中的氧化反应式为： 回流加流热时，反应温度为146℃。反应体系中硫酸浓度为9mol/L 干扰及其消除 氯离子能被重铬酸盐氧化 并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。 HgSO4+Cl- → [HgCl4]2-+SO42- 氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低到1000mg/L以下，再行测定。 步骤： 应注意测量条件的一致性 加液手法 加热温度 取样的均匀与否 取样取液的精确性 试剂的一致与否（如不同厂家的硫酸） 冷却水的流量 滴定的精确性 方法的适用范围 用0.25mg／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg／L的COD值，未经稀释水样的测量上限是700mg／L， 用0．025mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg／L的COD值， 但低于l0mg／L时测量准确度较差。 流动注射分析简介 FIA是由液相色谱发展起来的新技术流动注射分析原理示意图 COD仪使用FIA技术的优越性 利用其峰宽信息，可直接测量很高浓度。 利用其高灵敏度，可测很低的浓度。 微径毛细管流动装置可方便、安全地产生高温高压，使测定速度大大加快，实现真正意义上的在线监测。 由于是微量分析技术可大大节约运行成本，又因是相对比较分析，其试剂可以反复使用，大大减少了运行费用。 因FIA易于实现自动化，使其结构简单，故障率很低。 试样区带的分散过程 影响分散的因素 ●试样体积 影响分散度的因素 ●管长和管径 当其他参数相同时，在较粗的管路中分散度也较大。 但当保持管路总体积不变时，半径大的管路中分散度较小。 管内径增大1倍，体积增大4倍 R＝0.05cm ，L＝1800cm, V=14.1mL R＝0.1cm ， L＝1800cm, V=56.5mL 泵的体积 R＝1.15cm ， L＝9cm, V=37.4mL  ●液流速度 DL2001AＣＯＤ仪测量原理 通过光电比色法测量流动的载流液中的Cr6+ 对光的吸收值及测量载流液中被水样消耗后剩余Cr6+ 对光的吸收值，经比较计算求得COD的量， 测量六价铬比测量三价铬的灵敏度要高数倍，可以准确测量低浓度 测量原理 紫外光透过流通池， 当未和样品反应的载流液通过流通池时， Cr6+含量最高， Cr6+吸收了大部份的光，光的透过率最低，相应的电压值最低，此为基线，仪器的基线通常在200～400mV之间。当载流液和样品反应的这一段通过流通池时，Cr6+被COD消耗掉一部分， Cr6+浓度降低，光的透过率升高，相应的光电压值也升高，此为峰值. 我们可以将电压值视同为透过率值，通过对数转换成吸光度A值，这种A值的高低和COD值的高低有着十分好的线性关系。 关于朗伯—比尔定律 偏离朗伯—比尔定律的原因 1. 非单色光 　发射光不在吸收光谱的中心处 2. 散射引起的偏离 假吸收 3. 化学因素引起的偏离 浓度的影响 朗伯比尔定律只适用于低浓度溶液 浓度增大，质点距离变小，产生如凝聚、聚合、缔合、水解、配合物配位数变化，使吸收峰的位置、形状、高度发生变化。 一般来说，浓度增大，会使标准线曲线向浓度轴弯曲。 平衡效应、酸碱平衡、配位平衡、水解、溶剂效应…等的影响 平衡效应 测量原理 校正曲线 标准曲线通过原点的样品浓度粗估 DL2001A型CODcr全自动在线分析仪流程图 利用高灵敏性，稀释水样并加汞 仪器验收时注意事项 不能确定是否含氯、含脂肪酸时，必须银汞齐加。 应自己做一次验收。手工法可用微波法。 比对时仪器做的水样应和取走的水样一致。应粗滤一下，以免增加不确定性。 取样系统流程图 DL2001A仪器各种因素对测量的影响 1. 反应系统的压力 仪器之所以能快速消解有机物，是通过高温高压来加快消解反应速度的。 在反应系统其它条件不变并保持流速的情况下，压力升高，反应速度加快，氧化率升高， 压力降低，除氧化率降低外，可能还会引起沸点下降，反应体系中出现气泡的现象。 COD仪中的压力传感器，现在的作用只是压力报警。 产生气泡的各种原因 １.水样中有大气泡 ２.水样中有起泡物质 ３.温度过高 ４.压力不够 ５.流速太慢 2. 载