GC应用介绍.ppt

气相色谱特点 优点：分离选择性好；柱效高；速度快； 检测灵敏度高；试样用量少；应用范围广。 局限：沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性较强的物质，气相色谱分析比较困难。 气相色谱仪构成 气路系统 进样系统 色谱柱系统 温控系统 检测系统 数据处理系统 气固色谱固体固定相 气液色谱液体固定相—载体 对载体的要求：稳定性 常用载体 硅藻土类载体 红色担体:比表面积约 4.0 m2/g,平均孔径为 1μm 白色担体:比表面积约1.0 m2/g,平均孔径为8-9μm. 非硅藻土类载体 玻璃微球、石英微球和氟塑料等 气液色谱液体固定相—— 固定液的分类 检测系统 检测系统 ——质谱检测器 检测系统 ——质谱检测器 数据处理系统 包括记录仪，数字积分仪，色谱工作站等 采集数据，显示色谱图，直至给出定性定量结果 质谱图定性法 峰面积归一定量法 把所有出峰的组分含量之和记为1。 不必称样和定量进样，可避免由此引起的不确定因素。 校正因子的确定较为麻烦；有些样品不知道有多少组分。 内标定量法 只需测定样品中几个组分，且组分不能全部出峰时，适用此法。 受操作条件影响小，定量结果较为准确。 每次分析必须准确称取待测物和内标物。 内标物要求为高纯化合物，与试样中各组分很好分离，且不与组分发生化学反应，分子结构、保留值与检测响应最好与待测组分相近，不易选取。 气相色谱法的应用 1、环境中有机污染物的分析 多氯联苯（PCB），来源于石油化工、炼焦及造纸工业的酚类化合物 2、食品 用于食品分析范围很广，牛奶、奶酪、肉、鱼、蛋、鸡及蔬菜水果 中的各种风味组分、添加剂、防腐剂及食品中的农药残留量 3、石油化工 石油工业是应用气相色谱最早、最广泛的领域。从气体、馏分油到原油，从单体烃到族组成，从烃类到非烃类等组分的分析，采用气相色谱均能得到很好的分离结果。 4、生物、医学 分离和测定生物体中高含量的氨基酸、维生素、糖类，分离分析血 浆、尿液、唾液及组织中微量药物、毒物 气相色谱法的应用 气相色谱法的应用 气相色谱法的应用 * * 气 相 色 谱 Gas Chromatography 什么是色谱法？ 茨维特(Tswett)的实验 流 动 相 气 相 色 谱 液 相 色 谱 气体 液体 超临界 色谱分类 → → 气固色谱 气液色谱 气相色谱仪构成示意图 气路系统 载气系统：气源钢瓶、稳压恒流装置、净化器、 压力表和流量计及密闭管路； 常用载气：H2; N2; He；Ar (高纯气体，气体的纯度最好高于 99.999%) 气源 减压阀 稳压阀 稳流阀 back 进样系统 进样器（微量注射器和六通阀） 液体：一般进样0.1~10 ?L 气体： 一般进0.1~10mL 2. 气化室 样品在气化室气化，并很快被带入色谱柱 隔垫吹扫出口 分流出口 载气 玻璃衬管 F2 F1 毛细柱进样口 back 色谱柱系统 填充柱 柱材：不锈钢，玻璃 内径：2-4 mm 长度：0.5-6 m 填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英塑料担体（TPA） 等。 毛细管柱 柱材：熔融石英 内径：0.1 mm-0.53 mm 长度：10-100 m 固定相种类：OV-1，PEG- 20M，OV-17等 固定相膜厚：0.1-5 μm 填料 管 融熔石英 固定液　 350-550 ?C烘烤活化3-4h（不能超过600 ?C ） 永久性气体和惰性气体 400 强 500-1000 分子筛 200-1000 ?C烘烤活化，冷却 烃类、有机异构体、低温可分离氢的同位素 随活化温度而定，500 弱 100-300 氧化铝 1:1HCl浸泡2h，水洗， 180 ?C烘干 永久性气体、低级烃 随活化温度而定，500 极 500-700 硅胶 180 ?C烘干 气体和烃类 500 非 ?100 石墨化炭黑 苯浸泡，350 ?C水蒸汽洗， 永久性气体、低沸点烃类 500 非 300-500 活性炭 活化 应用 Tmax/?C 极性 比表面/m2g-1 手性固定相 结构异构体固定相 高温固定相 back 柱温箱： 恒温：温度在组分沸点附近，一般稍高于沸点，但要低于固定液的最高使用温度。 程序升温：用于宽沸程(＞80 ℃)混合物的分离。 气化室温度设定的原则是： 样品在此温度下可瞬间汽化而又不分解，一般比柱温高10～50 ℃ 。 检测器温度一般比柱温高10～50 ℃。 温控系统 back 含硫、磷化合物、农药残留物 选