- 1、本文档共25页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
GPC原理及应用.ppt
凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC 凝胶渗透色谱法GPC * * 1. 凝胶渗透色谱(GPC):测定高分子材料的分子量及其分布的最常用、快速和有效的方法。 GPC是柱液相色谱。 由于GPC和HPLC都是液固色谱,除了柱子不同外仪器的其他部分可以通用;两者机理不同,因而结果有很好的互补性。 测定:(1)高聚物的分子量及分布; (2)高分子材料内小分子物质的测定、支化度等某些结构分析; (3)作为分离手段,进行级分的定性和定量检测。 一、基本原理和实验技术 GPC以体积排除为主要原理。 GPC的核心部件:色谱柱内装有多孔性填料(称为凝胶),凝胶的表面和内部有各种大小不同的孔洞和通道。当被分析的样品随着淋洗溶剂引人柱子后,溶质分子即向填料内部孔洞扩散。较小的分子除了能进入大孔外,还能进人较小的孔;较大的分子则只能进人较大的孔;而比最大的孔还要大的分子就只能留在填料颗 粒之间的空隙中。从渗透的 深度来说,较小的分子能渗 人孔洞更深的内部。 因此,随着溶剂的淋洗, 大小不同的分子就得到分离, 较大的分子先被淋洗出来, 较小的分子较后被淋洗出来。 分离的基础主要根据溶液中分子体积 (即流体力学体积)的大小。 (二)仪器和实验技术 仪器组成: 输液系统(柱塞泵) 进样器 色谱柱 浓度检测器 分子量检测器 凝胶、溶剂 (二)仪器和实验技术 1.色谱柱(Water Styragel 为例,不锈钢,内径8mm,长度400mm) (1) 凝胶 GPC凝胶可分为有机凝胶与无机凝胶两大类。 有机凝胶: 苯乙烯—二乙烯苯共聚得到的交联聚苯乙烯凝胶。 特点是孔径分布宽,分离范围大,适用于非极性有机溶剂。三个系列柱的凝胶颗粒分别为5、10和20um,分别用于测定低、中和超高分子量的高分子。 无机凝胶: 最常用改性多孔硅胶。 主要特点是适用范围广(包括极性和非极性溶剂)、尺寸稳定性好、耐压、易更换溶剂、流动阻力小,缺点是吸附现象比聚苯乙烯凝胶严重。 (二)仪器和实验技术 1.色谱柱 (2) 溶剂 四氢呋喃在室温下能溶解许多高分子,是最常用的GPC溶剂。 三氯苯多用于高温下测定,操作温度135℃,适用于聚乙烯、聚丙烯、乙丙橡胶、丁苯橡胶、丁睛橡胶等。 (二)仪器和实验技术 2.浓度检测器 示差折光和紫外吸收检测器是最常用。还有红外、电导和介电常数等。 示差折光检测器(RI):利用溶液与溶剂之间折射率之差来测定浓度的。 优点是:通用性强,只要溶质与溶剂有折射率差别就可以应用。 紫外吸收检测器(UV):有较强的选择性,它要求溶剂不能有紫外吸收,比如四氢呋喃必须完全除掉阻聚剂2,6—二叔丁基对甲酚后才能使用。测定时,波长常固定在一个单一值 (如254nm或280nm)。 有时利用双检测器,通过比较RI和UV 的检测结果,可对组成鉴定提供帮助。 丁苯橡胶型粘合剂的紫外检测的GPC图上, 可明显观察到两个RI检测不明显的峰, 说明其中含有具有强紫外吸收基团的添加剂。 (二)仪器和实验技术 3.分子量检测器 分子量检测器主要有激光小角光散射检测器和自动粘度检测器两种。 (1)激光小角光散射(LALLS)检测器,通过测定散射光强来计算分子量,是测定分子量的绝对方法。 特点:快速精确。激光准直性好而不必进行角度外推(可在2o测定),光强度大而不必进行浓度外推(可稀释至10-4—10-6g/ml),样品池体积小(10μl)而简化了除尘操作,有可能与GPC联用。 (2)自动粘度检测器:是利用毛细管两端压力降的测定来求得分子量,它仍是测定分子量的相对方法。 (三)数据处理 如果GPC仪没有连接分子量检测器,则GPC谱图的横坐标不是分子量,而是保留体积Ve(或时间),纵坐标是浓度检测器讯号H。 (三)数据处理 1. 校准曲线 Ve与分子量M之间有如下线性关系: 首先用一组已知分子量的单分散(或窄分布)样品作标样, 做出lgM-Ve校准曲线,然后从直线部分得到校准方程。 凝胶渗透色谱法GPC (三)数据处理 2. 普适校准曲线 普
您可能关注的文档
- CT读片-胸部().ppt
- CUK双向变换器.doc
- CVBS测试.pptx
- cvp与血压的关系.ppt
- CVP监测的临床应用.ppt
- CVC维护JINGJIANBAN.ppt
- CVC和PICC导管的维护[].ppt
- CVVHD时治疗剂量的计算.ppt
- DAB发射机信道编码系统的实现.doc
- DA转换器和AD转换器.ppt
- 2024年企业人力资源管理师之二级人力资源管理师模拟考试试卷A卷含答案完整版720780578.pdf
- 2024年检验类之临床医学检验技术(师)全真模拟考试试卷B卷含答案优质 完整版720844645.pdf
- 2024年四川省成都市第七中学初中学校中考一模物理试题(解析版).pdf
- 2024年二级建造师之二建水利水电实务过关检测试卷B卷附答案 .pdf
- 2024年教师资格之中学思想品德学科知识与教学能力综合检测试卷A卷含完整版720848701.pdf
- 2024年教师信息技术2.0教研组研修计划(优秀模板6篇)(6) .pdf
- 2024年教师资格之幼儿综合素质通关提分题库及完整答案 .pdf
- 2024年心理咨询师之心理咨询师基础知识通关提分题库及完整答案完整版720794806.pdf
- 2024年消防设施操作员之消防设备初级技能题库附答案(典型题).pdf
- 2024年小学信息技术工作计划样本(三篇) .pdf
文档评论(0)