XRF光谱仪.ppt

基体效应的校正方法 实验校正法: 即主要以实验曲线进行定量测定为特性的，它包含：1〕内标法。包括单标样内标法，可变内标法，内部控制标准法以及内部和外部的强度参比法；2〕外标法。包括直接校正法，稀释法和薄试样法；3〕散射线标准法。包括本底法、靶线标准法；4〕其它方法。包括增量法，质量衰减系数测定法等。早年实验校正法得到了广泛的应用。近来用的越来越少了 数学校正法: 一、经验系数法 经验系数法是由各种经验校准方程为基础形成的不同数学校准模型。另一种元素的增强吸收效应：无须经过数学证明就可以看出样品中的分析元素谱线与其它各元素的含量之间具有的单值对应的函数关系。但该方法须依赖大量的标准样品支持，特别是同基体同种类的标准样品。 二、基本参数法 基本参数法是应用从理论上推导出来的荧光强度公式以及某些物理常数和参数，包括衰减系数、荧光产额、激发源的原级X射线光谱分布和仪器的几何因素等去预测任何给定样品组成中的分析元素的谱线强度。该方法无论何种基体，只需较简单的标样，而且不用经验系数，被视作无标样定量分析。但是由于目前技术水平有限，得到的质量系数和荧光产额等参数还不太准确，由此带来的分析误差也较大。对于无标样可依的特殊样品分析较适合。对于由标准样品参照的样品。采用该法不如实验校准法和经验系数法准确。仪器自带的无标样半定量分析法一般采用此法。 在实际应用中，分析工作者常采用经验系数法和数学校准法相结合的方法来提高分析准确度．如陈安源等通过将理论Alpha系数法、基本参数法和经验系数法相结合的校正方法准确测定了不锈钢中17种元素. 基体效应的结果判断 : 浓度与强度之间，是用一些经验系数联系起来的。那么，所谓校正效果的好坏，就是看这些系数计算得与真值符合的程度。当然，在软件中，是直观地用校正曲线来观察校正效果。 国内的仪器存在的问题 1、采用Si(Li)半导体探测器(液氮致冷)的多道式分析仪由于需要液氮致冷,体积庞大,使用及维护成本高。 2、由于国产的Si(Li)半导体探测器的Be窗较厚“采用这样的探测器在测量低原子序数(Mg、Al、Si、P、S)的元素时，即使在真空环境下测量效果也不理想。 3、采用电致冷半导体探测器的多道式分析仪，由于其探头，放大器及电源都为进口，价格较高。 4、现有的大部分国产X荧光分析仪器没有采用真空测量系统，不利于对低原子序数元素和微量元素的分析。 5、部分国产X荧光分析仪采用放射源来激发，不满足辐射防护的要求。 国外的一些EDXRF仪 国外的能量色散X荧光分析仪部分已经采用电致冷半导体探测器，基本上采用X光管激发，并且有一些仪器已经采用真空测量系统，测量系统大多采用了PC或PC104作为主控制台，并且采用了基于Windows的测量软件平台，或者采用专用的测量平台，由于国外仪器的技术必威体育官网网址，以致无法获取其技术资料。 国外的一些EDXRF仪 德国生产的FISCHERSCOPEdX-RAYXAN@型X荧光分析仪，采用电致冷半导体探测器，主要分析Al及其以后的元素。 英国OXFOR生产的ED-2000型能量色散x射线荧光分析仪,采用液氮冷却半导体探测器,主要分析Al及其以后的元素。 日本Seiko生产的SEA1000A型X荧光分析仪,采用电致冷半导体探测器,主要分析Mg及其以后的元素。 德国BRUKER生产的SZ-RANGERX荧光分析仪，采用电致冷半导体探测器，主要分析Al及其以后的元素。 瑞士Kevex生产的EDX-771X荧光分析仪，采用液氮冷却半导体探测器，主要分析Al及其以后的元素等。 EDXRF发展趋势 1、不断提升探测器性能 EDXRF光谱仪的技术性能关键在于探测器。因此，现代EDXRF光谱仪主要配置半导体探测器，逐渐放弃正比计数器和闪烁计数器。随着电子技术和生产工艺的进步，半导体探测器的致冷逐步由液态氮向电致冷发展。 2、产品系列化 为满足不同用户的需求，其产品呈现出不同档次和不同外形。 3、进一步小型化 整套EDXRF光谱仪系统逐步向小型、轻便、灵活发展。 4、进一步数字化和智能化 在电子处理技术方面，采用嵌入式技术、微功耗技术、高新显示技术、掌上电脑等等诸多数字化处理技术，将仪器的工作状态实时地显示得一清二楚，操作方式、测量结果的输出、显示以及数据转换日趋智能化。 5、一机多能 在一台谱仪上，不仅可作定性分析和定量分析，还可作材料表面涂(镀)层厚度和含量、合金元素偏析和微区分析。 6、谱仪的调试和维修远程化 以往，对于谱仪运行一定时间后的调试和仪器故障的诊断、维修，通常是在谱仪现场进行。随着网络通讯技术的发展，谱仪众多参数的调节可通过网络通讯技术，由计算机远程操作来完成。对于谱仪故障的诊断，可通过通信网络直接与仪器制造公司的维修部门联系