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中国科技大学-环境监测新技术导论-.ppt
一、基本装置与测试过程 光源 单色器 吸收管 收集器 检测器 数据处 理系统 样品处理与气 液分离系统 气相分子吸收光谱仪中的气液分离装置 1 11 空气泵 2 2 5 6 6 反应瓶 定量加液器 流量计 干燥管 收集器 净化器 吸光管 1%NaH4B 二、在环境监测中的应用: §2.6 全二维气相色谱技术 一、引言: 检测器 进样口 柱一 柱二 调制器 调制器 柱一 柱二 二、色谱柱、调制器和检测器 检测器 三、全二维GC的特点 四、在环境监测中的应用应用 §2.7 便携式红外光谱仪 这种光谱仪主要的结构特点是采用角隅立方镜干涉仪代替平常的迈克尔逊干涉仪,使得仪器的体积更加小巧轻便。 角隅立方镜与平面反射镜组成的干涉仪 光束分离器 角隅立方镜 迈克尔逊干涉仪 另外,干涉仪配有激光准直系统,自动温度控制器,保证了仪器的精度。 仪器的特点: 1. 对振动、温度变化、横向位移不敏感。 2. 具有很高的光谱分辨率和光谱精度。 3. 仪器的扫描速度快,适合现场测量。 §2.8 便携式GC/MS联用仪 一、仪器结构 被测样品 进样系统 色谱系统 气-质接口 离子源 离子阱 检测器 真空系统 质谱控制系统 色谱控制系统 机 计 算 机 系 统 1. 仪器系统设计 仪器主要由离子阱质谱模块、气相色谱模块和进样系统等组成。样品首先在前处理模块中富集,再经色谱模块分离,通过气质接口进入离子阱质谱模块中进行质量分析,最后经数据处理得到定性定量结果。 * 分类 * ( 1、离子色谱的基本装置 A B 双柱离子色谱装置 单柱离子色谱装置 抑制柱 抑制柱 数据处理系统 数据处理系统 电导池 2. IC的柱填料(固定相) 柱填料的性质决定分离 机理、流动 相组成及检测方式的选择。 IC中应用最广的固定相是有机高聚物 离子交换剂。 有机高聚物离子交换剂: 由基质(载体或单体)和功能基团组成 基质 功能基团 离子交换柱 柱填料 可被交换的离子 基质: 数μm~数十μm粒径的均匀高聚物球形颗粒。 作为功能基的载体,用得最多的是高交联度的多 孔聚苯乙烯-二乙烯基苯(DS-DVB)微球。 功能基:带有离子交换基团的物质。 阴离子交换功能基主要是季胺基。 阳离子交换功能基主要是弱酸基(羧基、磷酸基、 磺酸基)。 功能基与基质之间通过共价键、氢键、库仑力、 吸引力等连接。 分离柱的选择性受树脂基质的组成、孔度和交 联度的影响。 基质的孔度有三种(对阴离子),即: (1)微孔基质的胶乳阴离子交换树脂,柱容量较低。 (2)大孔基质的接枝阴离子交换树脂,柱容量中等 (3)超大孔基质的胶乳阴离子交换树脂,柱容 量较高。 高容量柱对弱保留成分和高浓度组分存 在下痕量成分的分析有明显优势。 3、IC的类型 离子色谱可分为: 高效离子交换色谱 (HPIC) 离子排斥色谱 (HPIEC) 离子对色谱 (MPIC) (1)、高效离子交换色谱(HPIC) 分离机理 : 是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的淋洗离子和溶质离子之间进行的可逆交换,依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。 这种分离方式主要用于亲水性阴、阳离子的分离,如用NaOH做淋洗液分离分析水中的F-、CI-、SO4= 等。 (2)、离子排斥(阻)色谱(HPIEC) 通常用较大的分离柱(9mm×250mm) 柱填料:H+型强酸性阳离子交换树脂 分离原理: 将强电解质从具有高密度电荷的树 脂中排出,仅让弱电解质扩散通过半 透膜进入树脂微孔,由于不同的电解质 与树脂官能团之间具有不同的极性引力 以及与树脂烃部分之间具有不同的范德 华力和吸附力而使它们在树脂上滞留程度产生差异而得以分离。 4. 抑制器的作用(工作原理) 例:分离阴离子X ˉ ; X ˉ =F ˉ 、C1ˉ、SO4=等 淋洗液:NaOH、N
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