中国药科大学中药制剂分析重点.doc

中国药科大学中药制剂分析期末考试 by---10级王学姐~ 回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。 考试题型： 填空题（1分*20） 杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。 取样的基本原则：代表性，真实性，科学性 阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。 中国药典的内容一般分为:凡例，正文，附录，索引 氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。 生物碱沉淀试剂：碘-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸 单选题（2*10分） 选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有一题是皂苷的性质，其他有选填题，给了药材名称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。 判断题（2*10） 1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。2.重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙酰胺，硫化钠。3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成分Hgs。4.芦丁与槲皮素在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，Rf大。5.中药矿物质的处理顺序是混合酸，浓酸，稀酸，水。错，顺序反过来6.皂苷流动相中加入二乙胺，可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。7.不记得了，大概是说二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，不含熊磺酸的阴性对照溶液。 简答题（1*8,1*7,1*10） 1.方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验； 重复性试验；检测灵敏度及最小检出量； 2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定 3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。 五．综合题（15） 复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。 叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。 叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。 重点： 第一章 绪论 1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，发现煎剂时生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反应。（2）中药制剂原料药材质量的差别（3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量（4）中药制剂工艺及辅料的特殊性（5）中药制剂杂质来源地多途径性（6）中药制剂有效成分的非单一性⑺中药质量控制方法的多元性 2.取样的基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。 3．供试品的制备原则最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。 4.检验程序：取样，制备供试品，鉴别，检查，含量测定，报告。 5．提取方法（1）溶剂提取法①冷浸法②连续回流法③超声波提取法④萃取法⑤回流提取（2）水蒸气蒸馏法（3）超临界流体萃取法（4）升华法 6.预处理（1）液—液萃取法（2）沉淀法（3）蒸馏法（4）盐析法（5）色谱法（微柱色谱，固相萃取） 7．定性鉴别：显微鉴别；理化鉴别；薄层色谱法：应用最多 8.中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析 9.国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准 10.固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法 11.中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查 12.中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体 13．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效 14.中药制剂分析的检验应包括中药制剂的 研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。 15.中药制剂分析的对象：有效成分，毒性成分及其他影响疗效质量的化学成分。 第二章 中药制剂的鉴别 1．中药制剂的定性方法主要有性状、显微和理化（化学反应法、升华法：大黄蒽醌冰片、光谱法、色谱法） 2．显微鉴别特点：（1）由于制剂药味多，药材与辅料易产生干扰装片前应消除某些辅料的干扰（2）药材经加工炮制后其粉末可能发生变化，某些特征可能改变或消失。 3．显色反应注意事项：（1）慎用专属性不好的分析反应（2）在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰成分（3）采用阴阳对照的方式（4）控制反