任务原子吸收基本操作.ppt

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能力目标 能够正确使用原子吸收分光光度计,空气压缩机,乙炔钢瓶; 能进行仪器简单故障的排除 。 问题引入 食品营养和安全是现代生活中与每个人关系最为密切的两大主题,微量元素与重金属污染又是食品营养安全的重要组成部分,这些都与分析检测工作分不开。现有一食品样品需要测定其中微量金属元素(例如Zn、Mg、Pb、Cu等),请问可以采用什么方法?说出你所熟悉的方法。 作用:将试样中待测元素变成气态的基态原子。 种类:火焰原子化器;      无火焰原子化器。 火焰原子化器 雾化器 燃烧器 预混合室 无火焰(电热)原子化器 原子化系统 通入助燃气\燃气 预混合室混合后点燃 试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气 火焰原子化器工作原理 空气-乙炔火焰:温度2300℃ ,适合大部分元素测定,最常用。 N2O-乙炔火焰:温度高,可达3000℃。具有还原性,适合易生成难熔氧化物元素的测定。 氢气-空气火焰:温度低,背景小,适合分析线在200nm以下元素(如As、Se)的测定 。 火焰的重要特性:1、温度 2、氧化还原性 常用火焰 任务2 原子吸收分光光度计基本操作 原子吸收光谱法模块之 问题的解决:可以采用化学法、电位分析法、紫外可见分光光度法等,这些方法各有其特点,化学法灵敏度都相对较低,在测量微量元素时显得不足,另外两种方法易受溶液中共存成分干扰。原子吸收分光谱法是解决这类问题非常好的一种方法。 分析流程 光源(发射特征谱线)→原子化器(试样转化为原子蒸气)→分光系统(分离特征谱线)→检测系统 (信号转换、放大、显示) 原子吸收光谱法是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法 阅读说明书 在同学们面前摆放着原子吸收分光光度计的仪器使用说明书,请仔细阅读其中的仪器简介及操作方法部分,对仪器有个基本了解。对照仪器实物了解仪器的电、气路连接,各功能钮的作用。 接通电源 打开电脑 安装空心阴极灯 开主机 打开操作软件 初始化 寻峰 设置实验条件 检查排水安全联锁装置 开空气压缩机(调节出口压力0.25-0.3MPa) 开乙炔钢瓶(调节出口压力0.05-0.07MPa) 开排风 点火 样品测定 数据保存 测定完毕 关闭乙炔钢瓶 火焰熄灭后关空气压缩机 关排风 退出工作软件 关闭主机电源 关闭电脑 填写仪器使用记录。 仪器开关及步骤 打开电源 为保证仪器的供电稳定配备了稳压电源, A、轻按稳压电源后面板的开关 B、工作灯亮,电压显示220V 基本操作演示1 打开电脑 TAS990原子吸收分光光度计配备了微机系统,具有专用的操作软件。开机前首先打开电脑进入wendous操作系统 基本操作演示2 AAWin V2.1工作软件 选择与测量元素相同的空心阴极灯对准灯脚适配插入。 安装空心阴极灯 2、将HCL灯装入灯室,记住等位编号; 1、将HCL灯脚的凸出部分对准灯座的凹槽插入; 3、拧紧灯座固定螺丝; 4、盖好灯室门。 基本操作演示3 开启主机电源 基本操作演示4 1、调节燃烧器旋转调节钮 调节燃烧器,对准光路 3、使从光源发出的光斑在燃烧缝的正上方,与燃烧缝平行。 2、 调节燃烧器前后调节钮 基本操作演示5 初始化 工作软件的使用 空心阴极灯选择、预热 设置元素条件 测 量 基本操作演示6 4.逆时针打开钢瓶总阀 5.顺时针转动减压阀 6.调节压力为0.05MPa 气体压力调节 2.顺时针旋转压力调节钮 1.打开电源开关 3.调节压力至0.3MPa 基本操作演示7 检查废液排放管、打开排风 按下排风开关“ON”打开排风; 向排水安全槽内倒入少量水至有水从排水管内流出; 排风口有风排出。 基本操作演示8 点火操作 单击“点火”按钮; 点燃火焰。 注意:仪器长时间不用由于乙炔管路内有空气进入,第一次点火可能无法点燃,多点几次即可。 基本操作演示9 样品吸光度测量 1、将吸样毛细管插入蒸镏水,待吸光度稳定后点击“校零”,吸光度显示为零。 2、提起毛细管,用滤纸擦去水分。 3、插入试样溶液中,待吸光度稳定后读取并记录吸光度。 基本操作演示10 关机操作: 1、吸入蒸馏水5min 2、关闭乙炔总阀 3、熄火关闭减压阀 5、关闭排风 4、关闭空压机 6、关闭主机电源 基本操作演示11 仪器操作方法小结 接通电源,打开电脑; 安装空心阴极灯; 打开主机电源; 打开操作软件,初始化; 设置实验条件,寻峰; 检查排水装置; 开空气压缩机,调节出口压力为0.3MPa; 开乙炔钢瓶,调出口压力为0.05MPa; 点火;样品测定; 结束工作,按相反顺序关机,并填写仪器使用记录。 点火时先开空气

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