维生素C制剂鉴别、检查、含量测定.docVIP

维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定 2010级药学一班 陶磊 2010102135 [摘要] 维生素C (Vitamin C ，Ascorbic Acid)ChP2010收载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素C银翘片〔1〕。本文通过查阅文献资料总结了维生素C原料药及各种剂型的鉴别，杂质检查，含量测定，并结合实验室实际情况确定实验方法。 [关键词]维生素C；鉴别；杂质检查；含量测定 仪器及试剂 1.1仪器 754型紫外可见分光光度计；高效液相色谱仪；电炉；250 mL碘量瓶；分析天平；电子天平；碱式滴定管；移液管等。 1.2试剂 0.1 mol/L HNO3、硝酸银试液（0.1 mol/L AgNO3）、0.05 mol/L H2SO4、0.1 mol/L HCl、二氯靛酚钠、稀硝酸、草酸、氢氧化钠试液、氯化钙试液、盐酸、淀粉指示液、碘滴定液、0.05%亚甲蓝乙醇液、醋酸盐缓冲液（pH=3.5）、碱性酒石酸铜、标准铁溶液、标准铜溶液、醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾, 均为分析纯; 甲醇、乙腈, 为色谱纯; 蒸馏水,维生素C对照品等。部分试剂的配制如下： （1）淀粉指示剂：称取0.5 g可溶性淀粉，加水5 mL搅拌均匀，缓缓加入100 mL沸水中，边加边搅拌，煮沸2 min，放冷，取上清液，应新鲜配制。 （2）稀醋酸：量取冰醋酸6 mL，加水定容至100 mL。 （3）碱性酒石酸铜：称取硫酸铜结晶6.93 g,加水溶解定容至100 mL；称取酒石酸碱钠34.6 g,氢氧化钠10 g,加水溶解定容至100 mL；用时等量混合。 2 方法 2.1 鉴别 2.1.1与硝酸银反应: 除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片，其余制剂均可用此方法。 取维生素C 0.2 g,加水10 mL溶解。取该溶液5 mL，加硝酸银试液0.5 mL,即生成金属银的黑色沉淀。 2.1.2与二氯靛酚钠反应：除维生素C注射液和维生素C钠制剂，其余均可用此方法。 （1）取维生素C 0.2 g，加水10 mL溶解。取该溶液5 mL，加二氯靛酚钠1～2滴，试液的颜色即消失。 （2）取维生素C银翘片10片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，充分研磨，精密称定适量(约相当于维生素C 0.2 g)，置100 mL量瓶中，加新煮沸的冷开水10 mL、稀醋酸10 mL，振摇使充分溶解，用水稀释至刻度，摇匀滤过，取续滤液适量，用氨试液调节pH至中性，加入适量活性炭（每30mL续滤液中加0.5 g活性炭），加热至沸，滤过。取二氯靛酚钠试液数滴置点滴板，滴加滤液数滴，试液的蓝色即消退。 2.1.3与其他氧化剂的反应： （1）取维生素C注射液，用水稀释制成l mL 中含维生素C l0 mg的溶液，取4 mL，加0.l mol/L的盐酸溶液4 mL，混匀，加0.05 %亚甲蓝乙醇溶液4滴，置4 0 ° C水浴中加热，3分钟内溶液应由深蓝色变为浅蓝色或完全褪色。 （2）取维生素C钠水溶液4mL，加0.1mol/L盐酸溶液1mL，加碱式酒石酸铜试液数滴，加热，生成红色沉淀。 2.1.4薄层色谱法：此方法主要用于维生素C 制剂的鉴别。 （1）取维生素C颗粒细粉适量（ 约相当于维生素C l0mg)，加水10 mL，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C 对照品， 加水溶解并稀释制成l mL 中约含l m g 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各2uL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541)为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254 nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 （2）取维生素C注射液，用水稀释制成l mL中含维生素C l mg 的溶液，作为供试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成l mL中约含l m g 的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 uL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541 )为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254 nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 （3）取维生素C颗粒细粉适量（ 约相当于维生素C l0 mg)，加水10 mL，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C 对照品， 加水溶解并稀释制成l mL中约含l mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录V B)试验，吸取上述两种溶液各2 uL,分别点于同一硅胶G F 2 5 4薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541)为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254 nm)下检视。供试品