SOP-液相色谱岗分析方法性能标准、其他要求和步骤.doc

中华人民共和国安徽出入境检验检疫局 The Chemical Laboratory of AHCIQ 标准操作程序 Standard Operation Procedure 液相色谱岗位分析方法性能 标准、其他要求和步骤 Concerning the Performance of Analytical Methods and the Interpretation of Results at LC Post 方法编号 SOP-LC-XXX 批准人 起草人 版本/版次 签发人 修订次数 签发日期 验证人 实施日期 验证日期 安徽出入境检验检疫局 化学技术中心 液相色谱岗位分析方法性能 标准、其他要求和步骤 1．定义 1.1 准确度 检测结果与可接受参考值之间的符合度。通过测定真实性和精密度来确定。 1.2 α误差指测试样品符合规定的概率，尽管获得的是不符合规定的测定(是一个假的不符合规定的决定)。 1.3 分析物将要检测、鉴别和或定量的物质以及分析过程中产生的衍生物。 1.4 β误差测试样品确实不符合规定的概率，尽管获得的是符合规定的测定(是一个假的符合规定的决定)。 1.5 偏差指检测结果与可接受参考值之间的差异。 1.6 标准校准用参考基准值的测量值来代表所测物质量的测量手段。 1.7 认证过的基准物质(CRM)一种有特定分析物含量赋值的物质材料。 1.8 共色谱法指一个将提取物在进行色谱分离之前分成两个部分的过程。第一部分进行色谱分离。第二部分与要测定的标准分析物混合。然后将该混合物也进行色谱分离。所加标准分析物的量必须与提取物中分析物的估计值相差不大。设计此方法是要提高采用色谱法时分析物的鉴别，特别是在没有适宜的内标物可用时。 1.9 协同试验用相同的方法对相同的样品进行分析以确定该方法的性能特性。该试验包括随机测定误差和实验室偏差。 1.10 确认方法能提供全面或补充信息使物质得到明确地鉴定，并且能在感兴趣的水平进行定量的方法。 1.11 决定限度(CCα)CCα指等于和高于此值时，可以用α误差概率得出认为样品不符合规定的结论的限度。 1.12 检测容量(CCβ)CCβ指可以用β误差概率检测、鉴别和／或定量样品中物质的最小含量。对于未确定允许限量的物质，检测容量是指用1—β统计学概率方法能够检测出真正污染的样品的最低浓度。对于已经建立允许限量的物质，检测容量则是指用1—β统计学概率方法能够检测出允许限量浓度的浓度。 1.13 添加样品材料被已知量的待测物强化的样品。 1.14实验室间试验(比对)由两个或多个实验室依照预先确定的测定检测性能条件，对同—样品的检测进行组织、性能和评价测试。根据目的，试验可以分为协作试验和熟练程度试验。 1.15 内标(IS)一种理化特性与待测分析物尽可能相同，并且样品中不存在的物质。它被加到每份样品中及每一个校准标准中。 1.16 实验室样品被送到实验室作检查和测试而准备的一种样品。 1.17 关心水平样品中明显地确定其符合法规规定的物质或分析物的浓度。 1.18 最低要求性能限度(MRPL)样品中至少必须检测和确认的分析物的最低含量。 1.19 性能特点可以归结于分析方法的使用特点。这可以是特异性、准确性、真实性、精密度、重复性、重现性、回收率、检测性能和抗耐性。 1.20 分析方法的性能标准可以来判断该方法是否适合于其目的、并产生可靠结果的性能特点要求。 1.21 允许限度法规中确定的物质的最高残留限量、最高水平和其他最大耐受量。 1.22 精密度在规定(预先确定)条件下，获得的相互独立的检测结果之间的一致程度。精密度测定通常用不精确性表示并以检测结果的标准偏差来计算。标准偏差大则精密度就低。 1.23 熟练试验允许实验室选择其自己的方法来分析同一个样品，假设这些方法在常规条件下使用。试验必须按照，并可用来评价方法的重现性。 1.24 定性方法一种可以根据物质的化学、生物学或物理特性鉴别该物质的分析方法。 1.25 定量方法一种可以确定物质的数量或质量特性，以便可以用适当单位的数值表示的分析方法。 1.26 试剂空白测定不用测试物或用相当数量的溶剂替代测试物而进行的全部分析过程。 1.27 回收率在分析过程中回收到物质的实际浓度百分比。如果是没有认证过的基准物质，应在方法确认试验中予以测定。 1.28 基准物质其一种或几种特性已经被确认方法所证实，从而可以用来校正设备或校验测定方法的物质。 1.29 重复性在重复条件下的精密度。 1.30 重复条件在同一个试验室由同一个操作人，用相同的仪器、相同的方法对同一个检测项目进行检测，获得的独立检测结果的条件。 1.31 重现性在重现条件下的精密度。 1.32 重现条件在不同试验室由不同的操作人，用不同的仪器