KF困难样品及常见问题.ppt

* 卡氏炉的应用工作温度 80 – 250oC 塑料等高分子聚合物样品在醇类溶剂中不溶解. 机油一类的油品中所含添加剂会和甲醇或碘发生反应. 许多无机盐不溶于醇类溶剂，水分不能释放出来。 样品引起的副反应无法抑制. 气流通往库仑法卡式滴定杯 样品瓶 空心针（外） 空心针（内） 炉子 载气 * 860 KF Thermoprep 技术参数 温度范围 50...250°C 精确度 ± 3°C 加热速度* 15 °C/min ( 80…180 °C, 230 V) 冷却速度* 9 °C/min (80…180 °C, 230 V) 流量范围 10…150 mL/min * 容易 – 安全 – 准确 简单的界面 * 885 顶空卡氏水分样品加热处理器 最多35个样品 分析时间3-5分钟 温度范围50-250°C 数字式载气流量控制 适合于库仑法和容量法 程序化梯度升温 874 Oven Sample Processor 如何确定最佳的分析温度？ 收集样品的信息： 熔点，沸点，分解温度，升华？ 样品是否容易氧化? 如果没有足够的样品信息该怎么办呢？ ? 做温度梯度实验 温度梯度实验 从50 ... 250 °C程序升温，加热样品 以恒定的速度升温，如2°C/min 做温度对应水分含量和漂移的曲线 50 ～250 °C 酒石酸钠的水分 释放曲线，通N2 温度梯度实验评估 选择尽可能高的温度，以保证水分完全释放出来 分析温度应该比分解温度低10 到20°C KF水份加热炉的特点 避免了繁琐的样品处理过程 适合于难于找到恰当溶剂的样品及样品会与KF试剂发生反应的测定 可自动化完成水份的测定 重复性好 精确高 不同样品推荐使用的温度 含添加剂的油品 100-140°C 二水合硫酸钙 300°C 磷酸镁 300°C 过氧化锌 200°C 聚酰胺 66 200°C 聚碳酸酯 160-180°C 聚乙烯 140°C 聚丙烯 160-180°C 首先根据标准程序滴定样品 2. 如果样品不溶解： a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿 b. 尝试在 40-50oC 进行滴定 c. 使用均化器 d. 碾磨样品 3. 如果样品引起副反应： a. 检查 pH b. 使用非甲醇介质 c. 测试样品是否确实与碘发生反应 4. 使用KF加热炉测定样品 如何测定样品水分含量？ 831— 用户疑问最多的产品 Sample Unfit Check generator electr. 预滴定时间多长，漂移无法稳定 到达终点过快导致了此错误 What should we do?? 修改参数dynamics，适当改大，增加反应时间。 增大称样量，使反应时间适当延长。 某些特殊样品也会使仪器出现此错误更改参数Generate I，适当改小亦可解决 发生电极污染，浓硝酸浸泡清洗。 更换试剂，彻底清洗反应杯。 预滴定时间过长，漂移无法稳定 现象1： 漂移值始终在2241ug/min 可能原因：试剂失效，有付反应 解决： 彻底清洗，更换试剂。 现象2： 漂移值能下降，但是下降的及其缓慢 可能原因：试剂失效，水份过高 解决： 1.关闭搅拌，聚集更多的碘出来后再搅拌， 缩短欲滴定时间 2.关闭搅拌，仍无明显的碘释放，试剂失 效，更换试剂。 现象3： 漂移值始终在20ug/min左右忽上忽下 可能原因：密封性差 解决： 检查密闭性，更换橡皮垫圈。 偏方： 提高start drift值，开始样品分析后，随 着分析的结束，drift值也会逐步的降低， 同时逐步降低start drift值，直到恢复到 20以下。能有效缩短预滴定时间。 The expected water content is important as you have to decide whether you should use volumetric or coulometric KF titration. Volumetric titration range of application 0.1 % - 100 %  depends on sample size Coulometric