1. DSC-TG-STA 原理与应用.ppt

差示扫描量热法 DSC 热固性树脂 - 玻璃化转变 橡胶 - 玻璃化转变 无定形塑料 - 玻璃化转变 增塑剂对玻璃化温度的影响 药物 - 熔融 塑料薄膜 - 熔融 利用熔融峰进行共混成分比较 填料对熔融峰的影响 巧克力的熔融 - 多重熔融峰 巧克力的熔融 - 熔程比较 非晶态合金 - 玻璃化转变、冷结晶、熔融 复合纤维 - 结晶 微晶玻璃 - 晶化热处理 相变蓄热复合材料 - 熔融与结晶 利用结晶过程进行回收料的鉴别比较 结晶度的计算 冷却历史对结晶度的影响 O.I.T. 测试 塑料管材 - O.I.T. 比较 动态升温法 - 抗氧性能比较 PE 薄膜 - 动态升温法氧化稳定性比较 比热测试 纯铜的比热测试 环氧预浸料 - 固化测试 胶粘剂的紫外固化 EVA 热熔胶 - 固化度计算 形状记忆合金 - 相转变测试 铁的相变 磺胺塞唑 - 多晶型 间苯二酚 - 纯度计算 间苯二酚 - 纯度计算 Netzsch TG 系列 Netzsch TG - 多种多样的样品支架 PS 的热降解 - c-DTA? 玻璃化转变 混合橡胶轮胎的组分测定 NBR 橡胶分解 NBR 橡胶分解 - 炭黑填料含量计算 同步热分析 STA 同步热分析 同步热分析的意义 相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点： 通过一次测量，即可获取质量变化与热效应两种信息，不仅方便而节省时间，同时由于只需要更少的样品，对于样品很昂贵或难以制取的场合非常有利。 消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。 根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。 实时跟踪样品质量随温度／时间的变化，在计算热焓时可以样品的当前实际质量（而非测量前原始质量）为依据，有利于相变热、反应热等的准确计算。 同步热分析的意义 Netzsch STA 仪器结构 STA - 更多的特殊选择... STA - 更多的特殊选择... STA 应用实例 高分子材料 PET 的同步热分析 聚甲醛的熔融与热降解 聚甲醛在169℃前后发生熔融，热焓140.1J/g。在380℃前后发生热降解。 医药、食品与有机物 α-D-葡萄糖熔融与分解 α-D-葡萄糖分解产物鉴别 α-D-葡萄糖分解过程分析 分解动力学评价 等温反应预测 210℃ 下等温反应的预测（反应物／产物浓度～反应时间） 等温反应预测 280℃下等温反应的预测（反应物／产物浓度～反应时间） 玻璃粉末的热质联用分析 玻璃粉末的热质联用分析 玻璃粉末的热质联用分析 牙合金 建筑材料 建筑材料：主要成分(Ca(OH)2) 建筑材料（水泥） 含能材料 PP 在不同升温速率下的热降解 STA449F3 高速升温炉：最高升温速度可达 1000℃/min DSC曲线所示，在143℃观测到α-D-葡萄糖开始熔融，在156℃出现熔融峰。而TG曲线和DTG曲线说明在175℃以上至少有两步分解。另外，DSC检测显示了在206、290和340℃的温度区域有一个吸热，两个吸热--放热反应。 α-D-葡萄糖的分解产物水、二氧化碳和碎片C4H4O。 225-305℃之间的TG的第一步失重的末尾出现了氧气消耗。在330℃以上的终点反应，葡萄糖转化为饴糖，消耗了氧气并有明显的二氧化碳生成 第一阶段失重：主要产生水，其失重量与升温速率无关。 第二阶段失重：分解，失重量与升温速率有很大的关系，表明该分解段包含竞争路径。 使用包含竞争路径在内的三步反应模型，可以对全部 TGA 测量结果给出非常好的拟合效果。 由于竞争反应的存在，将导致不同反应温度下产物 C 与 D 的比例会发生变化。（参见后图 280℃ 等温反应预测结果） 在 210℃ 下进行反应，大部分 B 转化为产物 D。相反，在 280℃ 下，大部分 B 都转化为产物 C。这一现象是由于两个分支路径的活化能相差较大而引起的。 陶瓷与玻璃 高岭土原料鉴别 样品 1 为纯高岭土，可见到典型的热效应：在 500℃ 附近的脱羟基反应（TG 失重台阶，DSC 吸热峰）以及在 985℃ 附近的 DSC 放热峰（莫来石结构的形成）。相比之下可见样品 2 含有一定数量的伊利石（体现在 260℃ 附近的 TG 失重台阶）以及有机物（体现在 426℃ 附近的 DSC 放热峰）。 沸石 800℃ 以前有几次失重 (脱水, NH3-官能团的释放)，DSC 曲线不仅可以测出相应的分解热焓，而且可以测出材料的相变热焓。 玻璃棉 有机添加剂烧失 水分 玻璃化转变 结晶 熔融 STA 449 + A?olos sample: borate glass powder mass: