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18.质谱分析.ppt

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亚稳离子峰的形成过程 其中所有M1+碎片的m/z仍相同,只是到达质量分析器时的动能不同,即偏转不同,因而形成宽峰! M yM1+ xM1+ zM2+ 中性 碎片 wM1+ -?E -?E 中性 碎片 mM2+ 质 量 分 析 器 碎片飞行路径 CH3 CH3 CH-NH-CH CH3 CH3 +? — ?CH3 CH3-CH-NH-CH CH2 CH3 + H —CH3-CH=CH2(中性碎片) CH3-CH=NH2 m/z44(强峰) + m/z86 m/z101 例如: 二异丙胺质谱在m/z22.8处有亚稳离子峰,此外有两个强峰m/z86和m/z44和一个弱峰m/z101。 m/z44离子是m/z86离子的重排开裂产生的。亚稳离子峰为此种开裂历程提供了证据。 m*=22.8 ? 442+/86 = 22.5 分子离子峰和碎片离子峰的识别和解析,对有机分子的定性分析十分重要。可以通过选择不同离子源来获得不同的信息。 下图是不同离子源下麻黄碱的质谱图。 化学电离源 电子轰击源 麻黄碱 化学电离与电子轰击源质谱图比较 分子离子峰 三、质谱定性分析 1、分子量确定 根据分子离子峰质荷比可确定分子量,通常分子离子峰位于质谱图最右边, 但由于分子离子的稳定性及重排等,质谱图上质荷比最大的峰并不一定是分子 离子峰。那么,如何辩认分子离子峰呢? 利用化学结构来判断分子离子峰强度: 各类化合物分子离子峰稳定性顺序为:芳香环(芳香、杂环)脂环硫醚、硫酮共轭烯烃直链烷烃酰胺酮醛胺脂醚羧酸支链烃腈伯醇叔醇缩醛 利用经验规律: 1)原则上除同位素峰外,分子离子峰是最高质量的峰。但要注意,“醚、胺、 脂、酰、胺腈和胺醇的(M+H)+峰”及“芳醛、醇或含氮化合物等的(M-H)+峰” 2)分子离子峰应符合“氮律”。在C、H、O组成的化合物中,分子离子峰的质量 数一定是偶数;在含C、H、O、N化合物中,含偶数个N的分子量为偶数, 含奇数个N的分子量为奇数——不符合上述规律者必不是分子离子峰。 * 第十八章 质谱法 (Mass Spectrometry, MS) 第一节 质谱分析原理及质谱仪(Mass Spectrograph) 一、基本原理概述 二、质谱仪性能指标 三、仪器组成 第二节 质谱图及其应用 一、质谱图 (Mass Spectrum) 二、质谱峰类型 三、质谱定性分析 四、质谱定量分析 第三节?????质谱联用技术(Hyphenated method) 应用 质谱是应用最为广泛的方法之一,它可以为我们提供以下信息: a)??样品元素组成; b)?无机、有机及生物分析的结构---结构不同,分子或原子碎片不同(质荷 比不同) c)??复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS); d)??固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用; 样品中原子的同位素比。 历史: 1813年:Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24N两种同位素组成;随 后,同位素分析开始发展。 在30年代末:由于石油工业的发展,需要测定油的成份。通常用蒸馏的 方法先分离这些烃类混合物,然后再分别测定其折光率的方法来分 析它们。这通常要花数天时间。 40年代初:开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大大缩短了分析时 间。 50年代初:质谱仪器开始商品化,并广泛用于各类有机物的结构分析。 同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的 手段。 80年代:非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展; 90年代:由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展;目 前一些仪器联用技术如GC-MS,HPLC-MS,GC-MS-MS,ICP-MS 等正大行其道。 第一节 质谱分析原理及质谱仪 一、基本原理概述 质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。 其过程为可简单描述为: 其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压,m为碎片质量,V为电子运动速度。 离子源 轰击样品 带电荷的 碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能(1/2mV2) 磁场分离 (m/z) 检测器记录 二、质谱仪性能指标 1. 质量测量范围 质量测定范围以原子质量单位量

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