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二.实验概要 本项目采用化学镀和无压浸渍相结合的新工艺,即首先在碳化硅颗粒表面化学镀铜,形成具有核-壳结构的SiC/Cu复合粉体,然后将SiC/Cu复合粉体压制成坯,最后将坯体在熔融铝液中浸渍并快速致密化,形成碳化硅粉末在金属基体中分布均匀的高体积分数SiC/Cu/Al复合材料。 三.本实验所需面临的问题 1)无压浸渍法存在着 SiC 颗粒和金属Al液润湿性差的问题, 2)过高温度下,Cu会致密烧结,从而将气孔堵塞,使铝液无法是渗入,并且温度过高,界面反应将比较严重,产生大量的脆性金属间化合物CuAl2、Cu9Al4,影响金属陶瓷的性能。 四.解决方法 1)通过在SiC颗粒表面用化学镀的方法包覆铜来改善SiC与金属基体界面的润湿性 2)制定合理的溶渗温度,使Cu与Al之间不要形成阻隔层 五.实验具体步骤 1.SiC颗粒化学镀铜工艺实验; 2.SiC/Cu复合粉体的分析与表征; 3.SiC/Cu复合粉体压制成坯实验; 4.坯体熔渗铝实验; 5.SiC/Cu/Al复合材料的热导率和热膨胀系 数测试实验。 六.实验过程 6.1 SiC颗粒化学镀铜工艺实验 化学镀法制备 SiC/Cu复合粉体的实验步骤大概分为四部分,流程图所示。 6.1.1 SiC表面预处理 6. 2 SiC/Cu复合粉体测试与表征方法 6.2.1 SiCp/Cu复合粉体的形貌分析与相结构 (1)扫描电镜SEM SEM是利用聚焦电子束在试样上扫描时,激发的某些物理信号来调制一个同步扫描的显像管在相应位置的亮度而成像的一种显微镜。利用扫描电镜具有景深大的特点,可对金属材料的拉伸试样的断口和金相试样进行直接的形貌观察,同时可在试样微区进行元素分析。利用SEM对SiC/Cu复合粉体的表面形貌,包裹情况及分布情况进行分析。 (2) XRD测试 为确定SiC颗粒表面包裹的Cu是否以结晶相形式存在,对镀铜后的SiC/Cu复合粉体进行X射线衍射。图为包裹SiC粉体的XRD,通过XRD曲线可以得知,SiC颗粒表面包裹了Cu,且铜峰比较高,这进一步说明了SiC粉体表面确实镀了一层很厚的铜,并且铜峰很尖锐,并且未出现馒头峰或比较陡缓的峰,这表明镀铜层呈现较好的结晶性,Cu在SiC颗粒表面是以微晶体的形式存在,其次Cu和SiC的衍射强度都很高,说明主要成分为SiC和Cu,未检测到 CuO存在,这说明镀铜效果是很好的。其各峰的晶面指数如图所示。 (1)混料 将制备好的SiCp/Cu复合粉体倒研钵中,加入分散剂聚乙烯醇使得粉体混合均匀。混合粉的均匀性对金属陶瓷的后续制备及金属陶瓷的整体性能有重要的影响。不均匀的混合粉不但容易使小颗粒发生团聚,而且在烧结的过程中已发生变形。另外,粉料混合不均匀也会影响到铝液的熔渗,引起熔渗缺陷如孔洞等。 (2)模压成型 一般采用压缩成型工艺。把混好的料装入模具,在手动液压机上压制成型,成型压力分别为10 MPa,15 MPa,25MPa,保压为30 秒,最后脱模。压缩成型的过程示意图如图所示。 6.4 熔渗实验 6.4.1熔炼Al-Mg合金 为了考察Mg元素的添加对熔渗实验的影响,实验室自行熔炼了Al-Mg合金。将2A12铝合金与纯镁金属按质量比为9:1的比例配制,将两者放入坩埚中,氩气保护下在真空钼丝炉中熔炼制得10%Mg的铝合金。 6.4.2熔渗实验过程 图为熔渗实验流程示意图: (1)置样:将SiC/Cu坯体绑在搅拌杆上放入含有Al-Mg合金的坩埚中。搅拌法无压熔渗工艺如图所示。 (2)抽真空:将抽气泵将炉内空气抽空至一定真空度(5.6E-1MPa) (3)充气:向炉内充入保护气体Ar并调制适当流量,以防止铝液被氧化,压强至4.8E4 MPa。 (4)加热:用真空井式炉将温度升高到750、800、 850摄氏度。 (5)保温搅拌:待温度升到铝合金熔化为液态时,保温搅拌60、120、180min,使铝镁充分渗入 。 (6)冷却:使炉体自然冷却(即空冷)至室温,取出试样。 因为铝易氧化,在渗透实验过程中需要特殊的渗透气氛(如氮气或氩气惰性气体保护) ,并且特殊的惰性气体保护还会参与熔渗反应过程,促进铝合金液对预制件的熔渗。借助熔体与SiC 颗粒接触时受到的毛细管吸附作用,Al 液自发的渗透到SiC 颗粒层或预制块中,最终形成SiCp/ Al 金属陶瓷。 (7)试样磨制:对试样进行金相观察时有一定的要求,因此需要对试样进行磨制。 (8)超声波清洗:将试样放入酒精里用超声波清洗表面污垢,以免影响金相观察。 (9)观察检测:对试样进行金相组织观察以及XRD分析,并测量其导热率及导热系数
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