2015版药典二部附录.ppt

0941含量均匀度检查法 除另有规定外，片剂、硬胶囊剂、颗粒剂或散剂等，每一个单剂标示量小于25mg或主药含量小于每一个单剂重量25%者；药物间或药物与辅料间采用混粉工艺制成的注射用无菌粉末；内充非均相溶液的软胶囊；单剂量包装的口服混悬剂、透皮贴剂和栓剂等制剂通则项下规定含量均匀度应符合要求的制剂，均应检查含量均匀度。 复方制剂仅检查符合上述条件的组分，多种维生素或微量元素一般不检查含量均匀度。 凡检查含量均匀度的制剂，一般不再检查重（装）量差异；当全部主成分均进行含量均匀度检查时，复方制剂一般亦不再检查重（装）量差异。 除另有规定外，取供试品10个，照各品种项下规定的方法，分别测定每一个单剂以标示量为100的相对含量Xi，求其均值 和标准差以及标示量与均值之差的绝对值A(A=|100- |) 若A+2.2S≤L,(原为A+1.80S)则供试品的含量均匀度符合规定； 若A+SL,则不符合规定； 若A+2.2SL,且A+SL ≤L,则应另取供试品20个复试。 根据初复试结果，计算30个单剂的均值X、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A，再按下述公式计算并判定。 当A ≤0.25L时，若A2+S2 ≤0.25L2，则供试品的含量均匀度符合规定；若A2+S2 0.25L2则不符合规定。 若A0.25L时，若A+1.7S ≤L,则符合规定； 若A+1.7S L，则不符合规定。 上述公式中L为规定值。除另有规定外，L=15.0;单剂量包装的口服混悬剂、内充非均相溶液的软胶囊、胶囊型或粉雾剂、单剂量包装的眼用、耳用、鼻用混悬剂、固体或半固体制剂L=20.0;透皮贴剂、栓剂L=25.0。 当各品种项下规定的含量均匀度的限度为±20%或其他数值时，L=20.0或其他相应的数值。 当各品种项下含量限度规定的上下限的平均值（T）大于100.0（%）时，若X100.0，则A=100- ;若100.0 ≤ ≤T,则A=0；若 T,则A= -T.同上法计算，判定结果，即得。当T100.0(%)时，应在各品种正文中规定A的计算方法。 1143 细菌内毒素检查法 前言（规范表述）：当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶限度试验结果为准。 本试验操作过程应防止内毒素（原为防止微生物和内毒素）的污染。 方法1 凝胶法 （1）凝胶限度试验： 【新增】结果判定：若供试品的稀释倍数小于最大有效稀释倍数而溶液A（供试品溶液）出现不符合规定时，需将供试品稀释至最大稀释倍数重新实验，再对结果进行判断。 《中国药典》 2015年版主要增修订内容汇编（四部） 本版药典对各部药典共性附录进行整合，将原附录更名为通则，包括制剂通则、检定方法、标准物质、试液试药和指导原则。重新建立规范的编码体系，并将药典通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。 本汇编提供《中国药典》四部增修订有关内容包括制剂通则38个，检定方法114个、药用辅料修订该品种97个、指导原则29个。 0502 薄层色谱法 定义：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 将一部二部中对照物修订为对照标准物质 市售薄层板---补充分类信息 市售薄层板按固定相种类分为硅胶薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等；按固定相粒径大小分为普通薄层板板（10~40um）和高效薄层板（5~10um）；按硅胶板是否含有荧光剂分为硅胶G板和硅胶GF254板。 基本同一部，删除二部显色剂部分。 点样------基本同一部，点样点由直径一般不大于4mm（原为3mm）。 0512高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的物质（原为供试品），由流动相带入色谱柱（原为柱内）中，组分在柱内分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 对仪器的一般要求和色谱条件： 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱内径一般为3.9~4.6nm，填充剂粒径为3~10um。超高效液相色谱仪是适应小内经（约2mm或更小）色谱柱与小粒径（约2um）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但还不宜超过60℃。 品种正文项下规定的条件除填充剂类型、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内