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无机精细化工工艺学 第8章 微粉制备及其表征 8.1 微粉制备技术简介 粉体(Powder)，就是大量固体粒子的集合系。它表示物质的一种存在状态，既不同于气体、液体，也不完全同于固体。 粒径是粉体最重要的物理性能，对粉体的比表面积、可压缩性、流动性和工艺性能有重要影响。 一、微粉制备 微粉：又称超细粉，一般是粒径10-0.1μm范围的多颗粒集合体。 微粉制备方法 粉碎法：由大到小微细化，即大块物料破碎成 小块的方法。 构筑法：由小到大，即由原子、分子聚集起来 的方法。 二、超细化方法 目前 超细颗粒的制备途径大体上有两个方面： 通过机械力将常规粉末材料进一步超细粉化； 借助于各种化学和物理的方法，将新形成的分散状态的原子或分子逐渐生长成或凝聚成所希望的超细颗粒。 三、超细化方法对比 四、微粉制备工艺 8.2 粉料性能的表征 一、粒径及粒径分布 二、比表面积 三、粉体粒子的几何形状 四、粉料中团聚体的结构及特性 五、粉料的表面性状 六、其他 思考题 * * * * 机械法 难以得到微米级以下的粉末，有待于技术改进 物化法 主要方法，易得超细粉末，具体方法多。 对 比 高温固相合成法 自蔓延燃烧合成法 低温燃烧合成法 机械合金化技术 固相反应合成法 冲击波化学合成法 固相法 气体冷凝法 真空蒸发法 溅射法 化学气相沉积 等离子体法 化学气相 输运反应法 气相法 沉淀法 水热法 胶体法 微乳液法 微波合成法 液相法 微粉性能要求 超细 高纯 球形 等轴状 无团聚 结晶 形态 表8-2 粉体颗粒 粉体颗粒：指在物质的结构不发生改变的情况下，分散或细化得到的固态基本颗粒。 一次颗粒：指没有堆积、絮联等结构的最小单元的颗粒。 二次颗粒：指存在有在一定程度上团聚了的颗粒。 团聚：一次颗粒之间由于各种力的作用而聚集在一起成为二次颗粒的现象。 （1）分子间的范德华引力； （2）颗粒间的静电引力； （3）吸附水分产生的毛细管力； （4）颗粒间的磁引力； （5）颗粒表面不平滑引起的机械纠缠力。 团聚的原因 (1) 粒径：球形颗粒的直径。 (2) 当量直径：用球体直径表示不规则颗粒的粒径。 (3) 粒度：颗粒的平均大小。 颗粒尺寸(粒径) 粒度分布：各个粒径范围的颗粒占总颗粒的分数。 频率分布：表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量。 累积分布：表示小于或大于某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量，累积分布是频率分布的积分形式。 粒度分布曲线包括累积分布曲线和频率分布曲线。 粒径分布(粒度分布) 粒度分布曲线 粒径及粒度分布的测试方法 光散射，光衍射，遮光技术 湿或干 电阻变化技术 湿 感应区法 移液管，X射线沉降仪，光透仪，累积 沉降仪 湿/离心沉降 移液管，密度差光学沉降仪，β射线 返回散射仪，沉降天平，X射线沉降仪 湿/重力沉降 微粒沉降仪 干/重力沉降 沉降法 自动筛 湿 编织筛和微孔筛 干或湿 自动图像与分析仪 干 筛分法 电子和扫描电子显微镜 干 光学显微镜 干或湿 显微镜法 技术和仪器 条件 方法 全息照相，超声波衰减，动量传 递，热金属丝蒸发与冷却 干或湿 其他方法 脂肪酸吸收，同位素，表面活性 剂，溶解热 湿 总表面积、气体吸收或压力变化， 重力变化，热导率变化 干 外表面积渗透 干 表面积法 β射线吸收 湿 吸收技术，低角度散射和线叠加 干 X射线法 技术和仪器 条件 方法 比表面积：表征了包括粉料颗粒表面及表面缺陷、裂纹和气孔在内的单位质量粉料的表面积。 测定方法：BET公式 吸附气体体积 饱和蒸汽压 单分子层 饱和吸附量 （1）与制备方法有关； （2）影响粉料的流动性及堆积性能，颗粒与流体的相互作用； （3）光学显微镜或电子显微镜。 与制备方法有关； 根据团聚强度分为：软团聚和硬团聚（P107）； 测定团聚强度的方法 （1）粉料的压缩特性； （2）压汞仪； （3）团聚系数和孔系数；（4）电子显微镜 （1）X射线光电子能谱仪； （2）俄歇电子能谱仪； （3）透射电子显微镜； （4）电子能量损失谱仪。 粉料的流动性：与粒子形状、团聚状况、粒子或团聚体表面粗糙程度等有关； 微粉的组分分析：中子激活法。