XRD的应用.ppt

班 级 小组成员：陈楠，郑淼淼 刘玫，林培娣 ，彭炎 X射线衍射 （X-Ray Diffraction， XRD） X射线衍射XRD的原理：晶体可作为X射线的空间衍射光栅, 当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，可确定晶体结构。 X 射线衍射技术主要应用：样品的物相定性或定量分析，晶体结构分析，材料的织构分析，宏观应力或微观应力的测定，晶粒大小测定，结晶度测定等。 X 射线衍射技术应用： X 射线衍射 技术应用 密测定点阵精参数 物相分析 取向分析 晶粒大小的测定 结晶度的测定 宏观应力的测定 物相分析：根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。 定量分析 定性分析 把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相。 是基于待测物相的衍射峰强度与其含量成正比。根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。 X射线衍射术(XRD)可用于物质的相分析，即用于判别样品的晶体结构，晶体的完善性，晶态或是非晶态等等，从而鉴别样品是由哪些物相组成以及各个物相的含量，分为物相定性、定量分析。 物相半定量分析方法是一种介于定量和定性之间的一种科学方法，主要是应用X’Pert Highscore Plus等软件对样品中的物相组成进行大体的分析，快速得出其大致含量。 图：多相混合TiO2的X射线衍射图谱及半定量分析 结论： 通过X’Pert Highscore Plus物相半定量分析可知，该粉末样品（成分为TiO2）主要由锐钛矿相和金红石相组成，两相含量分别约76%、24%。 精密测定点阵参数 ：点阵常数是晶体物质的基本结构参数。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ ）的测定而获得的。 确定点阵参数的主要方法是多晶X射线衍射法。 X射线衍射法测定点阵参数是利用精确测得的晶体衍射线峰位2θ角数据，然后根据布拉格定律和点阵参数与晶面间距d值之间的关系式计算点阵参数的值。 可用于研究物质的热膨胀系数、固溶体类型及含量、固相溶解度曲线、宏观应力、化学热处理层的分析、过饱和固溶体分解过程等。 点阵参数精确测定的应用： 精密测定点阵参数 ： 用于相图的固态溶解度曲线的测定: 溶解度的变化会引起点阵常数的变化。当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点为溶解限。 精密测定点阵参数 ： Ni掺杂α-Fe2O3样品的X射线衍射图谱及晶胞参数计算 结论：上图为利用X’Pert Highscore Plus软件计算所得Ni掺杂α-Fe2O3样品的晶胞参数，由于Ni2+半径小于Fe3+，当Ni2+进入α-Fe2O3晶格中取代Fe3+，导致一定的晶格畸变，使金属-氧键变长，晶胞参数增大。 No. N (Ni) / n (Fe) a/? b/? c/? 1 0 5.0190 5.0190 13.7635 2 0.05 5.0380 5.0380 13.7720 3 0.10 5.0536 5.0536 13.7816 宏观应力的测定： 宏观应力的存在使部件内部的晶面间距发生改变,所以可以借助X射线衍射方法来测定材料部件中的应力 按照布拉格定律可知：在一定波长辐射发生衍射的条件下，晶面间距的变化导致衍射角的变化，测定衍射角的变化即可算出宏观应变，因而可进一步计算得到应力大小。 X射线衍射法来测定试样中宏观应力的优点: (1)可以测量试样上小面积和极薄层内的宏观应力,如果与剥层方 法相结合,还可测量宏观应力在不同深度上的梯度变化; (2)不用破坏试样即可测量; (3)测量结果可靠性高； 宏观应力的测定： 聚晶金刚石复合片(polycrystalline diamond compacts , 简称:PDC) 在聚晶金刚石层内存在着宏观应力和微观应力，PDC表面应力大小可以反映聚晶金刚石层的应力存在状况，PDC残余应力的大小与XRD图谱的斜率成正比，因此XRD方法可以用于金晶金刚石复合片应力的表征。 图：聚晶金刚石复合片 图：平面连接，简单槽齿连接的PDC 宏观应力的测定： 不同工艺过程的XRD图 不同齿型的XRD图 XRD衍射图的低角度区谱线成斜线，不同的制备过程，内部的残余应力不同，残余应力的大小顺序：CBA. 随着PDC残余应力的不同，斜率也在变化，斜率的大小