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课程纲要 第一部分 误差分析 第二部分 故障分析 影响煤炭发热量准确测定的因素及对策: 1.热容量直接关系到发热量测定的准确性,应定时按规定进行标定。 2.环境温度的影响。由于环境温度的变化,往往难以保持测定时的环境温度与标定仪器时的环境温度相一致,经对比,采用瑞方公式受环境温度的变化和末期内外筒温差的变化影响较小。 3.煤样燃烧稳定性的影响。煤样在氧弹燃烧皿中燃烧时,试样一方面释放大量的热量,同时,又释放大量的气体,两过程产生的能量如不能及时释放,将会导致试样飞溅,测定易飞溅煤样的发热量可采用覆盖酸洗石棉绒或压饼并切成2~4mm的小块称取测试或包擦镜纸测试。 4.高灰难燃煤样:对于该类低热值煤样, 采用包擦镜纸或掺苯甲酸包纸的方法 测试热值。 5.氧弹内加水量应严格控制。 6.使用自动量热仪时应注意以下几个方面: 水温变化。随着实验次数增加,系统水温逐渐升高,从而导致热容量发生变化。 选用能自动控制外桶或恒温桶水温的自动量热仪,不带控温装置的量热仪应控制每台设备测试的样品数。 电磁阀故障。 测温元件故障。 对自动量热仪要做到定期检修维护。 7.煤样燃烧情况检查:煤的发热量是指煤样在氧弹内充分燃烧后的热值,如果燃烧不充分就会影响其热值的准确测定,从而导致测得的试验数据不准确,因此每次试验结束,都必须要对氧弹内部进行检查,观察是否有煤样发生喷溅、是否有燃烧不完全的炭黑、燃烧皿内是否有没烧尽的煤样等现象发生。如有上述现象发生,则该次试验报废,必须重新测定,并采取相应的措施,以保证数据的可靠准确测定。 8.充氧压力:充氧压力为2.8~3.0MPa,充 氧时间不得少于15S,一般为30S,当氧气 瓶中的气压降到5.0 MPa以下时,充氧时间 应酌量延长,压力降到4.0 MPa以下时,应 及时更换新的氧气瓶。 工业分析 灰分结果偏低的原因可能是: 1.如果使用快灰法,炉温升至850℃后推进煤样的速度过快,煤样爆燃引起飞溅损失,使结果偏低。 2.灰皿在试验前未达到干燥状态,吸附有水分,灼烧后计算灰分扣除的空灰皿质量偏大,导致灰分结果偏低。 3.测定的灰分未换算到干基即报出。 挥发分结果偏高的原因可能是: 1.马弗炉内热电偶位置不正确,其热接点不是位于坩埚底与炉膛底之间,而是在坩埚上方,导致实际加热温度高于控制显示温度,造成结果偏高。 2.马弗炉炉温和恒温区长期不标定,加热温度偏高。 3.试验过程中未能控制好炉温回升速度,炉 温过冲超过910℃。 4.坩埚盖不严密,或使用了带槽的坩埚盖, 致使空气进入氧化了部分煤样,导致结果 偏高。 挥发分结果偏低的原因可能是: 1.炉温偏低,坩埚放在恒温区外,导致结果偏低。 2.试验过程中炉温没有保证在3min内回升到890℃以上,导致结果偏低。 3.使用的坩埚质量过重,也会使结果偏低。 另外,挥发分测定中未关闭马弗炉烟筒,加热时间未能准确控制在7min,或使用全自动工业分析仪进行试验时没有正确标定仪器,或水分测定不准等因素都有可能导致测定结果偏低或偏高。 校正设备时挥发分坩埚架上放几个坩埚则在平时测试时放几个坩埚,不够的可用空坩埚补满,建议每次放6个坩埚 测硫仪 造成全硫测定结果偏低的原因可能是: 1.实际炉温未经过检查或标定,实际炉 温比控制和显示炉温偏低。 2.系统气密性有问题。 3.电解液失效,未及时更换 除此而外,很重要的一个原因是,采用仪器法测硫时,标定测硫仪使用的煤标准物质的硫含量与被测样品的硫含量相差较大,无论是库仑测硫仪还是红外测硫仪,都必须用相近硫含量的煤标准物质进行标定,才能保证测量结果的准确性,如用全硫0.50﹪左右的标准物质标定仪器仪器只能保证硫含量在0.50﹪左右的煤样的测定值准确,不能保证其他硫含量范围的煤样测定值准确。 产生误差的原因 1.方法(理论)误差——由于测量原理不严谨,测量方法不完善所带来的误差; 2.设备(仪器、工具)误差——它包括测量仪器、标准量具等由于制造误差,元件稳定性和计量标准传递误差以及测量设备附件所带来的误差; 3.环境条件引起的误差——由于测量环境如温度、湿度、压力、振动等因素影响,对测量结果造成的误差; 4.人员能力所带来的误差——由于人员的视差、读数分辨力或操作中精力不集中以及经验不足而造成的误差; 5.被测量对象变化而带来的误差——在测量过程中被测验对象自身的变化而引起的误差。 误差分析及数理统计常用方法 误差的分类:系统误差,偶然误差,过失误差。 系统误差——由于仪器构造、试验方法、个人偏向等原因带来的有规律的偏差。可通过对仪器和方法的校准来消除; 偶然误差——也叫随机误差,由一些来源不明的偶然因素引起的偏差。多次观测值的偶然误差服从正态分布规律,其平均值为零,可通过取多次测定的平均值来降低
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