东北林业大学分析化学实验课件.ppt

可溶性钡盐中钡含量的测定 一、实验目的 1. 掌握重量分析法分析钡含量的基本原理和操作技术； 2. 掌握晶形沉淀的沉淀条件； 3. 学习重量分析中常用仪器的使用方法。 二、实验原理 试样BaCl2·2H2O→沉淀剂H2SO4→沉淀形式BaSO4→过滤→洗涤→干燥→灼烧→称量形式BaSO4→称量→得出钡的含量 三、课堂讨论 1、重量法中对沉淀形式有哪些要求？ 三、课堂讨论 答：①沉淀要完全，沉淀的溶解度要小； ②沉淀要纯净，尽量避免混进杂质，易于过滤和洗涤； ③易转化为称量形式。 三、课堂讨论 2. 重量法中对称量形式有哪些要求？ 三、课堂讨论 答：①组成必须与化学式完全符合； ②称量形式要稳定； ③称量形式的摩尔质量尽可能大。 三、课堂讨论 3. 影响沉淀溶解度的因素有哪些？ 三、课堂讨论 答：同离子效应 盐效应 酸效应 配位效应 温度 溶剂 沉淀颗粒大小和结构 三、课堂讨论 4. 影响沉淀纯度的因素 三、课堂讨论 答：①共沉淀：表面吸附、混晶、吸留和包藏 ②后沉淀 三、课堂讨论 5. 得到晶形沉淀所应满足的条件有哪些？ 三、课堂讨论 答：①稀：沉淀剂的配制要适当稀； ②热：在热溶液中进行沉淀； ③慢：慢慢加入沉淀剂； ④搅：边加沉淀剂边搅拌； ⑤陈：沉淀完毕后要放置一段时间陈化。 三、课堂讨论 6．对沉淀剂过量的要求是多少？ 三、课堂讨论 答：挥发性沉淀剂如H2SO4，可以过量50%-100% 难挥发性沉淀剂如BaCl2，只允许过量20%-30% 三、课堂讨论 7. 本实验中为什么称取0.4-0.6g试样？称样过多或过少有什么影响？ 三、课堂讨论 答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残 留母液难洗涤； 称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损 失就大。 四、实验步骤 1．空坩埚恒重 洗净瓷坩埚 → 晾干 → 800℃灼烧40min → 长柄坩埚钳取出 → 置于电炉板上的石棉网上稍冷几分钟 → 干燥器中冷却至室温（大约30min）（短柄坩埚钳操作）→ 称重 → 800℃灼烧20min → 取出坩埚 → 稍冷 → 干燥器中冷却至室温 → 称重 → 两次称重相差小于0.2mg 四、实验步骤 2. 沉淀制备 ①准确称取0.4～0.6g BaCl2·2H2O → 于250mL烧杯 → 100ml水溶解 → 3mL 2 mol L-1盐酸 → 盖上表面皿，加热近沸 ② 另取4mL 1 mol·L-1 H2SO4 → 于100mL小烧杯中 → 加水30mL → 加热近沸 ③ 在搅拌条件下，将热的H2SO4滴入钡盐溶液中 → 沉淀完毕 → 待溶液澄清后，于上清夜加稀H2SO41～2滴，以检查其沉淀是否完全 → 水浴加热陈化40min → 冷却 四、实验步骤 3. 沉淀过滤、洗涤 将上层清液倾注在滤纸上 → 以稀H2SO4（自配0.01 mol·L-1的稀H2SO4100mL）用倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次约10mL → 将沉淀转移到滤纸上→ 用一小片滤纸擦净杯壁，将滤纸片放在漏斗内的滤纸上 → 再用稀H2SO4洗涤沉淀至无氯离子为止（AgNO3检查） 四、实验步骤 4. 沉淀的干燥 将盛有沉淀的滤纸折成小包 → 放入已恒重的坩埚中（坩埚盖斜放）→ 在电炉上烘干 → 慢慢碳化、灰化，碳化、灰化完毕停止冒烟 四、实验步骤 5. 沉淀灼烧 炭火、灰化后的产品 → 800℃灼烧1h → 稍冷 →干燥器中冷却至室温 → 称重 → 800 ℃灼烧20min → 稍冷 → 干燥器中冷却至室温 → 称重 → 恒重 五、结果计算 六、注意事项 1、马弗炉使用完毕后，不应立即打开炉门，以免炉膛骤冷碎裂。一般先打开一条小缝，让及降温。 2. 从马弗炉中取坩埚时，要戴上手套，用长柄坩埚钳取出坩埚，切勿用手接触热的坩埚（安全第一）。 3. 开启干燥器时，一只手握住干燥器的下部，另一只手握住干燥器盖，向前推开盖子。加盖时也应拿着盖子，推着盖子盖好干燥器。 4. 搬动干燥器时，应用拇指按住盖子，以防止盖子滑落。（切记小心，不要打碎） 六、注意事项 5. 将灼烧后的坩埚放入干燥器自然冷却时，不要立即盖紧干燥器盖，应留2mm缝隙，等热空气逸出后再盖严。 6. 滴加沉淀剂时，滴管不能离液面太高，防止溶液溅出。 7. 沉淀转移：先上清液，后沉淀。 8. 滤纸的选择：慢速或中速，定量，每张灰分：大约0.000