实验05金属相图(Pb-Sn体系).ppt

金属相图(Pb-Sn体系) 实验目的 ⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法； ⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义； ⑶学习并掌握热电偶的使用及校正和自动平衡记录仪的使用方法。 实验原理 相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。 本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。 温度--时间曲线，即步冷曲线 转折点： 表示温度随时间的变化率发生了变化。 水平段： 表示在水平段内，温度 不随时间而变化。 热分析法绘制相图 分析1： 纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如①从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。 混合物步冷曲线如②、④所示，如②起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。 曲线③表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。 即 L=A(s)+B(s) 分析2： 相图由一个单相区和三个两相区组成：即 ①溶液相区； ②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。 药品仪器 1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 2. 电炉； 3. 镍铬—镍硅热电偶； 4. 大、小坩埚； 5. 保温瓶； 6. 坩埚钳； 7. 冰块、石墨； 8. 锡粒（AR），铅粒（AR）； 9. 等等。 实验步骤 准备样品: 按以下比例配制 零点制备： 取出冰块，敲碎，放到500ml水中搅拌至冰不再溶解，倒入保温瓶中至3/4高，再放入少许冰块，以保证保温瓶中的水温度为0℃ 。 样品埋入方法： 小坩锅放入被测样品，大坩锅装满沙，用旋转的办法把小坩锅埋入到大坩锅的沙中，埋入的深度应保证沙比样品高，或至少一样高。 样品加热及保温： 在样品表面覆盖少许石墨，插好热电偶，围好保温砖，插上电炉插头，开始加热。 何时停止加热？ 纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品，如果出现转折点，则停止加热。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，如果出现转折点，再升高50 ℃后，则停止加热。 何时停止实验？ 纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，出现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。 实验数据记录 实验日期： ；室温： ℃；气压： KPa 数据处理 1.温度换算（℃ Ｋ）； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。 文献值： 实验结果与讨论 ⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？ 注意事项： 1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温度时，搅拌样品)； 2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质； 4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热电偶两极不能相碰。 思考题 1.是否可用加热曲线作