实验： 双排管和手套箱技术.ppt

无水乙醚的制备 1.试验目的 1）学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项 2）巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能 3）认识了解双排管和手套箱的使用 从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。 2. 实验原理 3. 仪器和试剂 主要仪器：三口圆底烧瓶，滴液漏斗，蒸馏装置，干燥管，温度计等。 主要试剂：普通乙醚120ml, l,2%碘化钾—淀粉溶液，稀盐酸，氢氧化钠粉末，金属钠等。 4. 实验装置图 4. 实验步骤 1） 检验乙醚中是否含有过氧化物 取2ml乙醚，与等体积的2%碘化钾—淀粉溶液混合，加几滴稀盐酸，摇振，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，则证明乙醚中有过氧化物存在。 CH3-CH2-O-O-CH2-CH3 如果经检验有过氧化物存在，则必须除去，否则易发生危险事故。取普通乙醚120ml于三径瓶中，加入研细的氢氧化钠粉末1g，加热回流2小时，除去过氧化物。回流结束，将乙醚蒸出。 2）除去过氧化物 在三口圆底烧瓶中，加入120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，加入钠片，回流3小时，冷凝管上端加一干燥管。回流结束后，蒸馏，得到无水乙醚。 3）金属钠除水 二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基