DCBI-MS法快速筛查保健食品与成药中违禁药物.pdf

摘 要 目前，对保健食品和中成药中违禁药物进行检测多依靠液相色 谱、高效液相色谱一质谱联用法等，这些方法测定前需对样品进行前 处理，耗时较长，在实际大批量商品筛选时不可操作。 敞开式离子化技术成为质谱技术的研究热点和前沿领域，此技术 可在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品中的痕量待测物进行 直接离子化，极大的提高了质谱分析的效率。本文以市场上常见的保 健食品和中成药对研究对象，利用实验室白行研制的解吸附电晕束离 子化技术对其中可能添加的违禁药物进行快速检测，并研究了快速初 筛过程中的基质效应。其主要内容如下： 1．综述保健食品和中成药中违禁药物的添加现状以及对消费者 造成的危害。通过与常用的违禁药物检测方法比较，研究常压直接离 子化技术在违禁药物检测领域具有的优势。 2．在优化的实验条件下，利用解吸附电晕束离子源(DCBI)结 合离子阱质谱快速检测了3个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂伐地那非、 西地那非、他达拉非。采用一级质谱筛选，二级质谱确证，对样品中 非法添加物进行定性鉴别；通过二级特征碎片离子进行半定量分析， 与传统高效液相色谱一紫外(唧LC—UV)检测法作对比，研究了3个 PDE5抑制剂的二级质谱裂解规律。实现了分析速度快、样品用量少、 无需使用其他化学试剂、无污染的检测。 3．在优化的实验条件下，建立了DCBI—MS法快速检测9种D2一 受体激动剂。利用一级质谱筛选，二级质谱确证，对样品中非法添加 物进行定性鉴别；并通过二级特征碎片离子进行半定量分析。本方法 无需复杂的前处理过程，简便、快速、灵敏度高，可用于止咳平喘类 药物中p2。受体激动剂违禁添加的快速定性及半定量检测。 4．以市场上常见违禁添加的抗疲劳保健食品为研究对象，选取不 同剂型的空白样品(片剂，丸剂，胶囊，合剂，酒剂，糖浆，口服液)， 通过空白加标法测定基质对3个PDE5抑制剂伐地那非、西地那非、 他达拉非的检测限及半定量分析的影响。此研究结果为DCBI．MS法 测定不同剂型不同辅料中其他目标物的前处理过程的必要性提供了 参考依据。 关键词：解吸附电晕束离子化；离子阱质谱；保健食品和中成药；违 禁药物；快速检测； ABSTRACT use liquid usually highperformance Nowadays，Analyst highperformanceliquid chromatography(HPLC)or mass detectillicit for and drugsqualitation spectrometry(HPLC—MS)to methodsneed andare samplepretreatment quantification．However,these of arenot intheactualdetection time—consuming，SOthey operable large of goods． quantities Ambientionization hasbeenthe andfrontiers technique hotspot mass isof interestdue