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化学镀Ni-P表面镀层的制备 一、镀液配方 硫酸镍：30g/L 次磷酸钠：40g/L 柠檬酸钠：20g/L 乳酸：20g/L 甘氨酸：5g/L 乙酸钠：10g/L PH值：4.2~5.2 镀覆温度：86~90 ℃ 二、镀液组分及作用 镍盐：硫酸镍 还原剂：次磷酸钠 络合剂：柠檬酸钠、乳酸 缓冲剂：乙酸钠 络合剂柠檬酸钠、乳酸同时具有一定的缓冲作用。 三、影响Ni-P镀层厚度及质量的工艺因素 1.温度：温度过高, 将导致镀液发生分解，而温度过低时反应不会发生。 2.PH值：当pH 值较低时, 不利于镍的沉积。但pH 值过高,不但增加了镀液的不稳定因素, 而且使镀层磷含量下降, 因此, 选择和维持一定的pH 值, 对于保证一定的镀速及稳定性至关重要。 3.镀液组分：控制合理的镀液组份是保证镀液稳定和获得良好镀层的关键之一。 镍盐： 在镀覆过程中镍盐的耗量较大须适量补充，然而镀液的反应速度并不是随镍盐浓度的增加而相应加快。实验证明在通常的浓度范围内镍盐与次亚磷酸盐的浓度比为0.4 镍的沉积速度最佳。 如果镍盐浓度过低， 反应速度慢，难以达到镀覆要求。反之，浓度过高，导致一部分镍离子游离在镀液中，降低镀液的稳定性，容易形成粗糙镀层，甚至诱发镀液分解，析出灰黑色的海绵状镍沉淀于镀槽底部 。 因此，必须保持镀液中镍盐的适当含量并在工艺过程中准确分析和适当补充镍盐的含量。 还原剂： 次亚磷酸盐的浓度对所产生的亚磷酸盐的多少有直接的影响。一般当镀件的表面积(dm2)与镀液容积(L)之比不大，且镀液中有足够的缓冲剂存在时，镍的沉积速度随次亚磷酸盐浓度的增加而上升。但次亚磷酸盐的浓度与镍盐浓度比不应大于4， 否则容易造成镀层粗糙，甚至诱发镀液瞬时分解。保持次亚磷酸盐适当浓度所形成的镀层，其含磷量一般3% ~15 %。 络合剂： 络合剂除了能控制可供反应的游离Ni2+浓度外，还能抑制亚磷酸镍沉淀，提高镀液的稳定性，延长镀液寿命。络合剂加入时既要考虑能络合全部镍离子，也要充分考虑镀液的沉积速度，从而保持络合剂各组份的恰当配比。 缓冲剂： 镀液中加入缓冲剂，是为了防止在沉积反应过程中由于镀液pH 值的剧烈变化所造成沉积速度的不稳定。缓冲剂中的阴离子可与沉积反应过程中所生成的氢离子结合成为电离度很小的弱酸分子，故而能控制镀液pH 值的剧烈变化。即使加入了缓冲剂，在镀覆过程中镀液的pH 值也会降低。因此，必须经常测定镀液的pH 值，并用氨水溶液来校正。 增效剂：含有丁二酸钠(丁二酸)或氟化钠的镀液，比不含这类物质的镀液沉积速度要快些，镀液稳定性也高。 四、镀前处理工艺 镀前工艺包括镀前处理、镀液种类和组份。 镀前处理： 正确的镀前处理是指除去底金属表面的污染, 表面清洁, 无锈, 无氧化物。镀前必须去除的污染物通常包括润滑油、防锈油、抛光剂、氧化膜、焊渣、肋焊剂。 本实验镀前处理工艺流程： 打磨 →除油→水洗→酸洗→水洗 →热蒸馏水清洗→干燥 五、施镀工艺及操作步骤 1.对器材进行清洗，要求仪器清洁。 2.除油剂的配制： 除油剂配方： 配制250ml除油剂，根据除油剂的配方计算、称取：氢氧化钠25g、碳酸钠15g、磷酸钠15g、十二烷基硫酸钠0.125g，在烧杯中以蒸馏水配制镀液。 3.酸洗液配制： 酸洗配方：盐酸：蒸馏水（体积比）为1：1 向盛有125ml蒸馏水的烧杯中加入等体积的盐酸溶液。 五、施镀工艺及操作步骤 4.碳钢材的预处理： a)用各级砂纸打磨钢片初步除去表面锈迹油污，再抛光进一步除去表面锈迹油污。 b)对碳钢片进行适当处理（打孔）使钢片便于施镀及取出。 c)将除油液加热到90 ℃, 放入碳钢片, 经0. 3～ 20 m in 取出, 用蒸馏水漂洗, 以水洗后试片不挂水珠为合格。 d)用1：1或更稀的盐酸中洗涤碳钢片（0.5-1min），并以蒸馏水清洗、干燥； e)最后用热蒸馏水清洗碳钢片，热风吹干。 g)镀前测量 1.镀件表面积测量 打磨后除油前量取碳钢片尺寸，计算表面积S； 2.镀前质量称量 浸蚀、干燥后用电子天平称得质量g1。 。 五、施镀工艺及操作步骤 5.配制镀液： 1）配制250ml镀液，浓度为：硫酸镍:30g/L、次磷酸钠： 40g/L、柠檬酸钠： 20g/L、乳酸：20g/L、甘氨酸：5g/L、乙酸钠：10g/L 。 2）准确称取硫酸镍:7.5g ；次磷酸钠（还原剂）：10g；柠檬酸钠（络合剂）：5g；乳酸（络合剂）： 5g、甘氨酸：