第八章蒸馏过程与设备.ppt

第九章 蒸馏过程与设备 第一节 蒸馏 蒸馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。 蒸馏过程通常以如下方法进行分类： 根据被蒸馏的混合物的组分数，可分为二元蒸馏和多元蒸馏。 根据操作过程是否连续，可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。 根据操作压力，可分为常压蒸馏、加压蒸馏和减压蒸馏。 根据操作方式，可分为简单蒸馏、平衡蒸馏和精馏。根据被分离物系的一些特殊要求，精馏还包括水蒸气精馏、间歇精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏等。 一、蒸馏方式 1.简单蒸馏 一定量的原料液投入蒸馏釜中，在恒定压力下加热气化，陆续产生的蒸汽进入冷凝器，经冷凝后的液体（又称馏出液）根据不同要求放入不同的产品罐中。 2. 平衡蒸馏 平衡蒸馏又称闪蒸，其基本流程：原料液经泵加压后连续地进入加热器，在加热至一定温度后（高于分离器内压力下的泡点）流经一节流阀减压至预定压力。由于压力的突然降低，液体处于过热状态，高于泡点的显然随即转化为潜热－使部分液体气化。气、液混合物在分离器中分开：顶部为气相产品，其中的易挥发组分得到提浓，经冷凝后收集；底部为液相产品，其中的难挥发组分得到提浓。 3. 精馏原理 一个典型的板式连续精馏塔。塔内有若干层塔板，每一层就是一个接触级，它为气液两相提供传质场所。总体来看，全塔自塔底向上气相中易挥发组分浓度逐级增加；自塔顶向下液相中难挥发组分浓度主机增加。因此只要有足够多的塔板数，就能在塔顶得到高纯度的易挥发组分Ａ，塔底得到高纯度的难挥发组分Ｂ。 二、减压蒸馏  液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。 当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。 1. 减压蒸馏的应用 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2. 减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 2. 1 蒸馏部分 由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 克氏蒸馏头：减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。 2.2 抽气部分 抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）： 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 “粗真空” 一般可用水泵获得。 “中真空” 一般可用油泵获得。 “高真空” 一般可用扩散泵获得。 2.3 安全保护部分 安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。 干燥塔 ：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。 2.4 测压部分 实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等 开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表 三、 酒精蒸馏流程 酒精的蒸馏分为间隙蒸馏和连续蒸馏。目前国内外都已经采用连续式蒸馏。 根据产品的质量要求，又有单塔、两塔、三塔及多塔（三塔以上）的蒸馏。根据采用的原料的不同，蒸汽耗用量的多少和产品品质的不同，两塔以上的连续蒸馏又有几种方式的组合流程。 （一）两塔式流程 1．气相过塔的两塔蒸馏