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XRD技术及其在催化中的应用
Preparation methods Conv.CO (%) Selectivity (%) DME CO2 C2 CH3OH Colloid Sedimentation 92.7 78.7 21.2 0 0.1 Precipitation Sedimentation 88.7 79.1 20.8 0 0.1 Mechanical Mixing 87.6 79.0 20.8 0 0.2 Impregnation 35.3 79.0 21.0 0 0 不同方法制备的二甲醚催化剂的性能 XRD对二甲醚合成催化剂的研究 (1)Mechanical Mixing (2) Impregnation (3) Precipitation Sedimentation (4)Colloid Sedimentation 1 2 3 4 Preparation Methods SCu(m2/g) Dispersion Impregnation 8.3 0.20 Mechanical Mixing 14.3 0.34 Precipitation Sedimentation 14.7 0.38 Colloid Sedimentation 16.8 0.42 二甲醚催化剂Cu比表面与分散度 In situHTXRD of Mg–Al–CO3 LDH as a function of temperature 实例讲解 实验在乙醇溶剂中采用溶胶-凝胶法制备TiO2-SnO2复合粉末,其中图 (a)是不同SnO2含量下TiO2-SnO2复合粉末450℃下处理后的XRD谱图;图(b)纯TiO2粉末不同温度下处理后的XRD谱图;图(c)是SnO2/TiO2=5.0 的TiO2-SnO2复合粉末不同温度下处理后的XRD谱图。请对谱图进行分析,并说明得到的结果。 图中:○-TiO2 (锐钛矿), ●-TiO2 (金红石); ★-TiO2 (板钛矿结构) (a): 0, 0.1, 1.0, 5.0, 10, 20%; (b) (c): (1) 393 K; (2) 573 K; (3) 773 K; (4) 973 K 金属Cu 负载在复合半导体MoO3-TiO2 上的Cu/MoO3-TiO2 光催化剂,催化剂中Cu 负载量固定质量分数1%,实验对此三种催化剂进行了XRD表征,结果见图, 请对其进行分析讨论。要确定Cu在催化剂中的状态与分布情况,下一步需要进行什么表征? 图1. 不同温度焙烧的光催化剂的XRD 谱图中: (1) Cu/10 %MoO3-TiO2 at 300 oC, (2) Cu/10 %MoO3-TiO2 at 400 oC, (3) Cu/10 %MoO3-TiO2 at 500 oC, (4) Cu/15 % MoO3-TiO2 at 500 oC, (5)Cu/20 % MoO3-TiO2 at 500 oC, (6) Cu/10 % MoO3-TiO2 at 600 oC. ●-MoO3;○-TiO2金红石相结构; ▲-TiO2锐钛矿相结构。 复习题?考试内容都在这里 一、掌握下面常见催化剂表征的中文全称、基本原理以及表征的信息内容 FTIR; TPD/TPR; XPS; SEM/TEM; TG/DSC; CV(电化学方法); XRD 二、一般工业催化剂的评价指标有哪些?固体催化剂的宏观物质指什么,有哪些表征方法? 三、常用的电子显微镜有SEM和TEM二种,简述他们在催化剂材料表征上的作用与各自不同的特点,以纳米SiO2为例说明怎样进行电镜表征实验。 ? 四、TPD、TPR是催化剂表征的重要手段,可以获得许多重要的信息,请简述通过TPD、TPR技术可以获得催化剂研究的哪些信息内容?推导求脱附活化能的公式。怎样进行具体实验操作,保证TPD、TPR实验在动力学区进行? 五、对于负载固体催化剂(例如以Ni/Al2O3 催化剂为例),其活性金属组分的颗粒大小、分散度、活性比表面采用哪些方法进行表征与计算? 六、分析题 1. 谱图分析 采用CO其他探针分子的红外谱图分析,典型的分析见附件文献经典介绍。什么是催化剂的“几何效应”、“电子效应”? 2. 通常对固体酸催化剂表面酸性的表征包括酸位的类型、酸强度、酸量。他们各指什么?请用学过的表征方法,回答哪些方法可以分别进行表征? (方法可以很多,可以同时表征他们,也可以不同方法表征不同的内容) 3. 表征催化剂颗粒大小的方法? 4. 金属与氧化物负载型催化剂,如何设计表征方法研究其相互作用? 5. 研究催化反应机理,有哪些常见实验方法? 谢谢各位的聆听!! 祝大家: 学习愉快!! 考试取得好成绩!!
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