一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用.pdf

第 8期 包建民，等：一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用 ．799． Keywords：supportedliquid—liquidextraction (SLE)；highperformanceliquidchromatography (HPLC)；benzoicacid；dexamethasone acetate；chlorphenamine maleate；indomethacin： bovine serum ；Sprite 支撑液液萃取 (supportedliquid—liquidextrac— 苯那敏和醋酸地塞米松 (天津力生制药股份有 限公 tion，简称 SLE)是 1997年 由Johnson和他的课题 司)及吲哚美辛 (山西云鹏制药有限公司)均由药店 组成员提 出的一种新 型的样 品制备技术 ¨。它 以 购得 。 传统液液萃取原理为基础 ，结合 固相支撑体易于实 1．2 SLE萃取柱的制备 现相分离的特点 ，以一种 吸附性高、惰性 、比表面积 1．2．1 柱制备 大的多孔填料为介质 ，从而实现快速和高通量样 品 称取惰性 多孔性复合填料 200mg和 1000 制备 ，同时克服了传统液液萃取中(1iquid—liquidex— mg，分别填装于 3mL和 6mL固相萃取柱管 内，填 traction，LLE)操作繁琐 、费时、易出现乳化现象、不 料上下用玻璃毡和滤纸作为支撑，填料最上面采用 易实现 自动化和高通量等 问题 ’。SLE法现 已被 PTFE挡 圈进 行 固定 ，制得规格分别 为 200mg／ 广泛用于血浆和尿液 中药物及代谢产物 、酒 中 3mL和 1000mg／5mL的两种 SLE小柱 。 多酚类物质 、水溶液中战争残留物的检测 103和药 1．2．2 惰性介质填料的表征 物成分分析 ¨ 。 将惰性复合填料进行 电镜扫描 、环境扫描电镜 本文以一种含硅藻土的复合材料为支撑介质 ， 能谱分析及 比表面测定 。 开发了一种独特的支撑液液萃取柱 。其分离原理如 1．3 简单基质 中化合物的分析 下 ：随着样品溶液 的加入 ，样品液迅速涂覆于惰性多 1．3．1 对羟基苯 甲酸 甲酯水溶液 的分析 孔填料表面并形成样品薄膜层 ，利用与该样 品薄膜 SLE法分 析对羟基 苯 甲酸 甲酯 ：取 1mL0．1 互不相溶的溶剂为洗脱液 自萃取柱样品膜中萃取 目 g／L对 羟基苯 甲酸 甲酯水 溶液上样至 1000mg／5 标组分 ，收集萃取液即可实现 目标组分的高效萃取。 mLSLE柱中，平衡 5min，分 4次加入萃取剂乙醚 此方法有效解决了传统液液萃取中存在的诸多问题， (每次加入 2mL)进行萃取 ，分别收集重力作用下 减少 了样品的损失 ，有效提高了样品的萃取效率。 流出的4份萃取液，氮气吹干，用 1mL甲醇复溶后 本文通过对简单基质 中苯 甲酸、对羟基苯 甲酸 采用高效液相色谱 (HPLC)检测 。用外标法测定洗 甲酯 、对硝基苯胺这些酸性 、中性 、碱性化合物和复 脱液中对羟基苯 甲酸甲酯的回收率并计算累积 回收 杂基质饮料 中苯 甲酸 以及牛血清中吲哚美辛 、醋酸 率 ，同时对该 SLE小柱进行洗脱 曲线 的考察。 地塞米松 、马来酸氯苯那敏等化合物的快速萃取分 传统 LLE法分析对羟基苯 甲酸甲酯：取 1mL 析 ，对该 SLE小柱的各项性能和指标进行 了系统性 0．1g／L对羟基苯 甲酸 甲酯水溶液置于分液漏 斗 评价和考察。 中，用 5mL乙醚分两次萃取，合并萃取液，吹干后 用 1mL甲醇复溶 ，用 HPLC外标法定量分析 ，计算 1