三种常用萃取剂对罗非鱼组织中两种磺胺类药物的萃取效果比较.pdf

2014年 l2月 中 国渔 业 质 量 与 标 准 Dec．2014 第4卷 第 6期 ChineseFisheryQualityandStandards Vo1．4 No．6 三种常用萃取剂对罗非鱼组织中两种磺胺类药物的萃取效果比较 王伟利，罗理 ，姜兰 ，鞠晶 ，肖贺 。 (1．中国水产科学研究院珠江水产研究所，广东广州510380； 2．上海海洋大学水产与生命学院，上海201306) 摘要 ：乙酸乙酯、乙腈和二氯甲烷是动物组织中磺胺类药物残留的常用萃取剂，但对于三者对磺胺类药物的回收效 果，现有文献报道差异较大。本研究以磺胺嘧啶(sD)和磺胺问甲氧嘧啶(SMM)两种国标水产磺胺类药物为实验对 象，分别在罗非鱼组织中(肌肉和血浆)加标0．5txg／g(mL)，并分别使用乙酸乙酯、乙腈和二氯 甲烷进行萃取，利用 HPLC紫外方法检测。结果表明，乙腈萃取法的回收率最高，沉淀效果也最为理想，肌肉中sD和 SMM的回收率分别 为84％和87％，血浆中sD和SMM的回收率分别为88％和96％；乙酸乙酯萃取的回收率次之，分别为肌肉中78％和 79％和血浆中89％和95％；二氯甲烷回收率最低，分别为肌肉中61％和67％和血浆中77％和80％。比较上述三种萃 取剂的萃取结果，乙腈与乙酸乙酯萃取方法各有优劣，乙腈具有回收率高，对于血浆样品处理简便的优点，但提取液 浓缩耗时较长 ，且毒性较大，成本较高；乙酸乙酯具有回收率高、杂质少和浓缩快速的优点；二氯甲烷回收率最低，且 存在样品沉淀不完全的缺点。综合操作便捷程度及回收率，建议肌肉组织中的磺胺类药物使用 1O倍体积的乙酸乙酯 萃取，并使用 HLB固相萃取小柱进行净化；而血浆 中的磺胺类药物，使用3倍体积的乙腈萃取可以达到理想的回收 率。本研究比较了三种常用萃取剂对两种磺胺类药物的萃取效果，提出了适用不同样品(血浆和肌肉)的萃取方法 ， 具有操作简便和浓缩快捷的优点。该方法适用于药物残留检测及相关研究中使用。[中国渔业质量与标准，2014，4 (6)：22—26] 关键词：乙酸乙酯 ；乙腈；二氯甲烷；磺胺嘧啶；磺胺间甲氧嘧啶；罗非鱼；萃取 中图分类号：$948 文献标志码：A 文章编号：2095—1833(2014)06—0022—05 磺胺类药物是以对氨基苯磺酰胺为母体合成的 分析法是磺胺类药物残留检测 中的推荐使用方法。 一 类化学治疗药物，因其具有抗菌谱广、性质稳定、疗 罗非鱼(Oreochromisniloticus)为中国养殖规模最大的 效好和价格低廉等优点而被广泛应用于水产养殖 。 水产品品种之一，也是中国重要的出口创汇品种，对 先后有 10余种磺胺类药物被应用于生产实践，是水 其进行药残监控对于中国水产品出口具有重要意义。 产养殖中最常使用的抗菌药物之一，对于水产动物的 本研究通过比较乙酸乙酯、乙腈和二氯甲烷对两种磺 细菌性疾病如竖鳞病、赤皮病、弧菌病、烂鳃病和疖疮 胺类药物 (SD和SMM)的萃取检测方法的优劣，提出 病等均有较好的效果 J。磺胺类药物不仅作为治 了适用不同样品(血浆和肌肉)的萃取方法，具有操 疗性药物，也常被作为促生长剂和预防性药物而广泛 作简便和浓缩快捷 的优点。该方法能满足 目前磺胺 应用于食品动物 J。但该类药物在动物源性食品中 类药物检测的残留限量要求，适用于药物残留检测及 的残留会通过食物链对人体产生副作用，具有潜在的 相关研究中使用。 致畸、致癌和致突变等危害 ，因此许多国家、地区 和 国际组织对动物使用磺胺类药物进行了严格规范， 1 材料与方法 并对其在动物源性食品中的残留进行了严格的监控 ， 国际食品法典委员会(CAC)(2010)、欧盟 (1995)、日 1．1 实验材料 本 (2004)、韩国(2008)及 中国(2002)均规定动物源 1．1．1 仪器与设备 性食品和饲料中磺胺类药物总量的最高残留限量