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添加剂检测
饲料级硫酸锰的测定
1、原理
将硫酸锰用水溶解,以盐酸羟胺为还原剂,用氨-氯化铵缓冲溶液控制PH=10,加铬黑T指示剂,以EDTA滴定液滴定至浅蓝色络合物。
2、试剂
盐酸羟胺(分析纯);
氟化铵(分析纯);
氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10);
铬黑T指示剂(5g/L);
EDTA标液约为0.05mol/L。
3、操作步骤
准称0.3克(精确至0.0002g)于250ml锥形瓶中,加150ml水,加0.5g盐酸羟胺溶解后,再加3g氟化铵,然后加热63-65℃立即加10-20ml氨-氯化铵缓冲溶液摇匀加几滴铬黑T指示剂,用EDTA标液滴定至紫红变为纯蓝色为滴定终点。
4、结果的表示和计算
Mn(%)=
式中:C-标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V-消耗的标准滴定液的体积ml;
V0-消耗的空白样液的体积ml;
0.05494-与1.00mlC(EDTA)=0.1000mol/L的EDTA相当的克表示的锰的克数。
饲料级碱式氯化铜的测定
1、原理
加入碘化钾,将溶液中的二价铜离子还原为一价铜离子,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定,释出的碘以测定铜。
2、试剂和溶液
硫代硫酸钠:C约为0.1mol/L的标准溶液;
盐酸:1:1盐酸溶液;
可溶性淀粉:0.5%淀粉溶液;
碘化钾(分析纯);
冰醋酸(分析纯)。
3、测定步骤
称取0.2g试样,称准至0.0001g,置于250ml碘量瓶中,加50ml水,加10ml盐酸(1:1)溶解,加热煮沸5min,冷却后,加4ml冰醋酸,加2.5g碘化钾,立即用水密封,摇匀放置20min,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加3ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点,同时做空白试验。
4、结果的表示和计算
Cu(%)=
式中:C-标准滴定溶液的浓度mol/L;
V-消耗的标准滴定液的体积ml;
m-样品的质量;
0.06355-每毫摩尔铜的克数(g)。
饲料级硫酸亚铁
1、原理
在酸性条件下,二价铁离子与高锰酸钾发生氧化还原反应,以过剩高猛酸价为指示终点次出现粉红色,以测定硫酸亚铁含量
2、试剂
浓硫酸(分析纯);
浓磷酸(分析纯);
高锰酸钾标液约为0.1mol/L。
3、操作步骤
准称0.5g样品于250ml锥形瓶中,加入50ml不含二氧化碳的蒸馏水,加5ml浓硫酸与2ml浓磷酸,用高锰酸钾标液滴定至溶液呈现粉红色,在30s内不消失为滴定终点。
4、结果的表示和计算
Fe(%)=
式中:C-标准滴定液的浓度mol/L;
V-消耗的标准滴定液的体积ml;
V0-消耗的空白标准滴定液的浓度;
m -样品的质量;
0.0585-与1.00mlC(1/5KmnO4)=1.000mol/L相当的克表示的铁的质量。
饲料级碘化钾
1、原理
碘化钾与硝酸银反应,生成淡黄色沉淀,反应表示如下:
KI+AgNO3→KNO3+Ag↓
2、试剂和溶液
冰乙酸:1+16溶液;
曙红钠:0.4%(m/v)乙醇溶液;
硝酸银约为0.1mol/L。
3、测定方法
称取2.5g预先在105℃烘至恒重的试样,称准至0.0002g,置于250ml锥形瓶中,用50ml水溶解,加5ml冰乙酸及3滴曙红钠,用硝酸银标准溶液避光滴定至溶液呈肉红色,即为终点。
4、结果的表示和计算
碘化钾(KI)d的百分含量按式(1)计算:
×100 (1)
碘化钾以(I)计的百分含量按式(2)计算:
×100 (2)
式中:C-硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V-滴定所消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;
m-试样质量,g;
0.1660-每毫摩尔碘化钾的质量;0.0127-每毫摩尔碘的克数
饲料级亚硒酸钠
1、原理
在强酸性介质中,亚硒酸钠与碘化钾发生氧化还原反应产生游离碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的游离碘,以淀粉为指示剂,根据颜色变化判断反应终点。
2、试剂和溶液
碘化钾(分析纯)
三氯甲烷(分析纯)
盐酸溶液:1+1
硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约为0.12mol/L
淀粉指示液:10g/L
3、操作步骤
称取约1.0g预先在105~110℃下烘干至质量恒重的试样(精确至0.0002g),置于250ml碘量瓶中,加100ml水使其溶解,加入2g碘化钾,10
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