扫描电镜培训报告.ppt

二、培训内容 样品的制备 扫描电镜工作原理 能谱仪工作原理 扫描电镜的主要应用 电镜的使用技巧及注意事项 2、扫描电镜的构造 特征X射线及能谱仪 当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。不同元素的特征X射线也不同，每种特征X射线的波长、能量都各不相同，用来收集特征X射线、并根据测定特征波长来分辨元素的普仪叫波普仪（WDS），根据测定特征能量来分辨元素的普仪叫能普仪（EDS）。 4、扫描电镜的主要应用 断口分析 表面形貌检验 显微组织检验 微区成分及夹杂检验 沿晶断口高倍图片 这是我公司30MnSi母材、制成的PC钢棒脆断断口形貌。 可对钢铁材料的表面相貌、摩擦磨损、表面腐蚀形貌及表面沉积、粉末样品等进行表面形貌分析。 此为摩擦磨损样品表面形貌。主要看划伤形貌，以区分是黏着磨损还是滑动磨损，上图为滑动磨损形貌。 此图为粉末状样品形貌。 铁素体＋少量珠光体 图中，灰色区域中，同样是铁素体，有的高，有的矮，这是铁素体位向不同，盐酸对其侵蚀程度不同而造成的。 珠光体＋铁素体 索氏体＋珠光体＋ 铁素体 回火索氏体＋未熔铁素体 马氏体 粒状贝氏体＋多边形铁素体 粒状贝氏体＋准多边形铁素体 微区成分及夹杂检验 a、电镜样品放入样品仓后，我们以前在气压1.29×10-4Pa时即可打开灯丝，这时真空度还不够高，此时打开灯丝时对灯丝有一定的影响，一般抽到气压为1×10-6Pa后再点燃灯丝； 在卸真空时，电镜刚使用完，此时灯丝处于高温状态，不能立即卸真空，要待灯丝冷却（一般是5分钟左右即可冷却完毕）后再卸真空。 这样可以加长灯丝的使用寿命。 i、能谱仪扫描断口成分时探头必须能够直接打到样品指定的位置，如中间有障碍物，虽在电镜下能够看到形貌，但所打成分并不是指定位置处的成分。 6、利用电镜进行组织分析，电镜下各种组织的形貌： 本次培训观看了多种组织的电镜形貌，并拷贝了铁素体、珠光体、索氏体、回火马氏体、回火索氏体、马氏体、贝氏体等典型组织的形貌，以备参考。 来源：我公司电镜实验室（钢号SS400B） 来源：我公司电镜实验室（45#） 来源：北科大材料学院（我公司65#） 来源：北科大材料学院（我公司30MnSi钢棒） 来源：北科大材料学院（淬火钢） 来源：北科大材料学院（超低碳Q960钢） 来源：北科大材料学院（X80管线贝氏体钢） 利用能谱仪探头可以定性、定量的对微区成分及钢中夹杂物进行分析。 来源：我公司电镜实验室（Q235B偏析带内夹杂检验） 来源：我公司电镜实验室（30MnSi断口处“夹心”检验） 通过成分中含有Na、Mg我断定此夹杂来炼钢中的保护渣。 来源：我公司电镜实验室（Q345B冷弯断裂断口处硫化锰类夹杂） 5、电镜的使用技巧及注意事项： 在培训过程中，通过北科大老师的言传身教，发现我们在前期电镜操作上有不规范或可以改进的地方，下面结合我们的实际总结一下电镜的使用技巧及注意事项： b、灯丝电流每次都会有衰减，每次使用时，一般先调节电流。目前我们的电镜使用未发现电流衰减情况，可能电镜每次都在过饱和电流下工作。但电流大小不能超过2.8A，超过会影响灯丝寿命 c、做电镜图片一般在高倍数下就行调节，调好后直接可以转到低倍数拍摄，无需重新聚焦。在调节的时候一定注意消磁（像散），尤其是珠光体的消磁，珠光体磁性最高，这样可以解决电镜图片总是一种发虚不清晰的感觉。 d、我们带去的能谱图片显示我们所作图片的零峰比较高，以至于后面各个元素的谱峰过低，不利于观察；可以去掉零峰，使后面元素的谱峰显示充满界面，便于观察。 e、粉末样品的电镜试样的制备，可以解决目前不能观察的炼钢保护渣以及炉渣的检验。把粉末样品直接粘在导电胶上，用干净的玻璃片压平，用洗耳球吹，吹不掉即可，对于不导电的粉末样品进行表面喷金；对于镶嵌的试样，可以现在表面喷金后用导电胶连接上下两个表面，及可与底座形成回路。 f、对于镶嵌的薄片试样或试样未处理干净在表面上有不导电的杂质，在做电镜试验时，应注意电子束尽量短时间内打在样品上，速度尽量快，拍完照片后速度改变电子束位置，防止击打在不导电位置处导致样品放电，损害电镜。 h、能谱点扫描的误差确认，能谱的收集范围为1um的直径范围，平时我们进行的点扫描所扫的点应该是点周围1um的范围内的成分，对于