AM-AM-FS-Ac-19029 糖制食品.DOCVIP

AMAMFSAc19029 糖制食品 递增滴定法 铜还原滴定法 AM-AM-FS-Ac-19029 糖制食品 1.试验过程 1.1. 样品中各组分均需测定时应将样品碾碎混匀。如果样品是由不同的层或明显地是和不同的部分组成，则应分别对每一部分进行测定。用刀子或其它机械的方式把每一部分尽量完全分开，并分别充分混匀。 1.2.水分 参见19-3A、B、或C。 A.试剂 (a)硫酸铜溶液——将34.639g CuSO4·5H2O溶解于水中，稀释至500ml，滤纸或玻璃棉过滤。测铜的含量，并调至铜的含量为440.gmgCu/25ml。 (b)碱性酒石酸溶液——将173g含4分子结晶水的酒石酸钾钠和50g NaOH溶解于水中，用水稀释至500ml，放置2天，用精制石棉过滤。 (c)转化糖标准溶液1%——向含9.5g纯的蔗糖溶液中加5ml HCl，用H2O稀释至约100ml。室温下保存几日(12—15℃下约7天或20—25℃下3天);然后稀释至1L(经酸化的1%转化糖溶液可稳定几个月)。使用前取一部分用约1M NaOH中和，立即稀释至所需用的浓度。 B.标定 准确移取10或25ml混合的Soxhlet试剂，或将A(a)和(b)两种溶液分别移取5或12.5ml至300—400ml带玻璃塞三角烧瓶中。(两种移取方式铜的含量会稍有不同，所以标定和测定应用同一种方法)。制备纯糖的标准溶液使其浓度满足取15—50ml时能还原所有的Cu。所用滴定管下端是一弯管滴头，防止蒸汽冲向滴定管。加糖溶液，使其量与所需量的差为0.5—1.0ml，在加热炉的铁丝网上将冷的溶液加热至沸腾，并保持中等程度的沸腾2min(可加一些粗粒炭或其它合适的惰性物质以防崩沸)。在继续加热的同时加入1ml 0.2%水合亚甲蓝溶液 (或3-4滴1%溶液)，然后不断滴加少量 (2-3滴)糖溶液以使指示剂褪色，在总共沸腾约3min的时间内完成滴定操作(应保持体系连续有蒸汽放出以阻止铜或指示剂的再氧化)。在铜全部被还原之后，亚甲蓝被还原为无色的化合物，溶液恢复到加指示剂以前Cu2O的桔红色。 滴定值乘以标准溶液的mg/ml数便可得到还原铜所需的总糖量。由于操作技术及试剂组成方面的原因所计算的数据与表中的数据可能会有所偏差。如果只是需要大致的结果 (误差在1%之内)可免去标定，但分析的各项要求都应严格遵守。 C.测定 (a)递增法——若样品中糖的近似浓度是未知的，可使用递增滴定法。向10或25ml混合的Soxhlet溶液中加入15ml糖溶液，在加热炉铁丝网上加热至沸腾。沸腾约15s，迅速再加糖溶液直到只保留非常淡的可观察到的兰色存在，然后加入1ml 0.2%水合亚甲蓝溶液(或3—4滴1%溶液)，一滴一滴地加糖溶液以完成滴定(使用这种滴定方法所造成的误差通常小于1%)。 (b)标准方法——对于高精度的重复滴定，应一次加入几乎还原所有铜所需的糖溶液，然后按B进行。结果计算如下:所需的还原糖总量×100/滴定值=100ml中糖的mg数。 1.3.灰分 参见19-5A(称量5g样品到50—100ml的铂制坩埚中，加5ml 1%(重量)H2SO4在加热炉上加热至完全碳化，后在高温炉上于550℃进行灰化。冷却后；加2—3ml 10% H2SO4，在蒸汽浴上蒸发，在热板上加热至干，再于550℃下灼烧至恒重。结果以磺化灰分的重量百分浓度表示。)。 1.4.含氮量 1.5.蔗糖含量 按19-6(在消化瓶中放5g样品，然后加0.7g HgO或0.65g金属Hg;15g粉状K2SO4或无水Na2SO4及25ml H2SO4。需要完全消化时H2SO4的量可大一些。将消化瓶倾斜放置，缓慢地加热，直到泡沫完全消失(必要时可加少量的石蜡以减小发泡);煮沸样品溶液到溶液变得清亮;然后再延长30min(样品中含有有机物时应再延长2h)。 加入大约200ml H2O，冷到25℃以下，加入25ml亚硫酸盐或硫代硫酸盐溶液以沉淀Hg。加入少量的锌粒以阻止气泡的产生。倾斜消化瓶，轻轻地加一层NaOH，不要搅动。(对每10ml H2SO4，或相当的稀H2SO4，加15g固体NaOH或相当的溶液，使溶液最终呈强碱性)(亚硫酸盐或硫代硫酸盐溶液在加入之前也可以预先与NaOH溶液混合)，立即与冷凝器的蒸馏球管连接。冷凝器的尖端浸入到标准酸溶液，加5—7滴指示剂到接收器中，旋转消化瓶使溶液充分混匀;然后加热直到所有NaOH都被蒸馏出来(蒸出液≥150ml)，移去接收器;洗涤冷凝管的尖端，用标准NaOH溶液滴定蒸馏出溶液中过量的酸。校正试剂空白。 N%=[(标准酸体积ml×标准酸当量浓度)－(标准NaOH体积ml×NaOH当量浓度)]×1.4007/样品克数。)测定2﹒5g样品中氮的含量，为了