蔬菜重金属检测技术(石河子).ppt

蔬菜中重金属检测技术 目 录 一、检测依据 二、器皿的洗涤 三、试剂纯度的检验 四、制样 五、样品前处理 六、仪器最佳条件设定 七、干扰 八、质量控制 一、检测依据 1、任务来源的有关规定 2、检测方法的确认 二、器皿的洗涤 1、硝酸浸泡 2、铬酸洗液浸泡 3、超声波清洗 4、有机溶剂清洗 三、试剂纯度的检验 1、所选试剂的规格要求 2、试剂纯度的检验方法 1、灯电流 2、光谱通带 3、波长 4、干燥温度及升温速率 5、灰化温度及升温速率 6、光路调 原子荧光分光光度计 1、灯电流 2、炉高（火焰高度） 3、负高压 4、载流 5、还原剂 6、载气 7、屏蔽气 背景干扰的消除1、氘灯背景校正2、塞曼背景校正3、自吸收背景校正 原子荧光分析技 1、荧光猝灭 消除方法： 减小载气流速，或减小载流浓度。 2、元素干扰 由于有些元素与被测元素同时产生气态进入原子化器，在氢火焰下被激发产生荧光，与被测元素波长相近引起的干扰。 消除方法：加入掩蔽剂。 在测定微波消解或高压容样罐消解测定砷汞时还应当注意： 1、将样品中的残余酸用水浴法赶至近干。 2、加入5%的硫脲将样液中+5价砷预还原到+3价，才可与自由态氢反应产生气态的AsH3，随气体进入原子化器。 八、质量控制 1、每批样品测样品空白 2、做国家标准物质或参考物质 请各位专家指正！ 谢 谢 大 家！ * * 农业部食品质量监督检验测试中心（石河子） 二○○六年四月 四、制样 1、样品洗涤 2、样品制备 3、样品保存 五、样品前处理 1、称样、 根据检测元素的含量和性质确定分解方法，根据分解方法确定称样量 2、样品分解 锥形瓶电热板加热分解 高压溶样罐分解 微波分解 原子吸收分光光度计 六、仪器最佳条件的选择 七、干扰 石墨炉分析技术 干扰的主要种类 背景干扰和化学干扰 背景干扰：光散射 分子吸收 光散射 由于光路中溶液经干燥后形成固体微粒，对光源的特征波长产生吸收引起的干扰 分子吸收 溶液中的碱金属和卤素形成化合物，由于沸点低而蒸发后，在原子化阶段吸收特征波长光子发生解离 化学干扰 1、将测定元素包裹 2、与被测元素结合成难解离物质 3、与被测元素在干燥、灰化阶段与卤素离子 结合后蒸发损失 化学干扰的消除 1、将样品稀释、萃取、离子交换、 共沉淀 2、在样品中加入基体改进剂铵盐或硝 酸溶液 *