进口粮食农药残留检测技术的研究进展.doc

进口粮食农药残留检测技术的研究进展 ? 目前使用的农药，?有些在短时间内可以通过生物降解成为无害物质，?但还存在一些难以降解的残留性较强的农药，?如：?六六六、异狄氏剂、甲胺磷、有机氯等。农药残留问题已经给人类的生存和发展造成了严重的危害[1]。本文对近年来农药残留检测技术的研究进展进行了概述，?以期对从事粮食农药残留检测的技术人员有所帮助。 1?农药残留检测技术 1.1?气相色谱技术 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。目前，?气相色谱法已经由过去以填充柱为主发展成毛细管柱为主。其原理是利用气体（?载气）?作为移动相，?使试样在气体状态下展开，?在适当的固定相做成的色谱柱内分离，?各组分先后进入检测器，?组分浓度转换为电信号放大后被记录，?根据每个峰的保留时间进行定性分析，?根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 朱将伟等人[2]利用气相色谱法同时测定大米中甲胺磷等8?种有机磷农药残留，?试验结果表明，其最低的检出限可达到0.017 mg/kg?或更低，?回收率范围为87%~107.0%，?符合我国农药残留检测相关标准的要求。 魏冬旭等人[3]利用配备垫子捕获检测器的气相色谱仪测定了大豆中的8?种有机氯农药残留，?其检测极限为0.000 2~0.001 8 mg/kg，?该方法重现性好、灵敏度高，?各项指标均满足国内外法规要求，?适用于大豆中的六六六和DDT?残留的分析测试。 单娟等人[4]利用带ECD?检测器的气相色谱仪对玉米植株、鲜食玉米粒和玉米粉进行测定，?发现高效氯氰菊酯的最低检出量为0.001 ng，?在玉米植株、玉米粉和鲜食玉米粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg，平均回收率为94.2%~104%，?相对标准偏差为2.3%~7.0%，?符合残留分析要求。 刘同英等人[5]通过优化溶剂、简化前处理等建立了一种用气相色谱仪分析大米中抗倒胺残留量的分析方法，?抗倒胺的最小检出量为0.002 ng，?最低检测质量分数为0.01 mg/kg，?方法准确可靠。 1.2?高效液相色谱技术 高效液相色谱法是以液体为流动相，?采用高压输液系统，?将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，?在柱内各成分被分离后，?进入检测器进行检测，?从而实现对试样的分离分析的方法。该法具有高效、高灵敏度、应用范围广和分析速度快等特点，其色谱柱可反复使用，?样品不易被破坏，?易回收。 与气相色谱相比，?高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质，?且试样不需气化，?故不受试样挥发性的限制。 乙小娟等人[6]建立使用高通量（?RRHT）?色谱柱的高效液相色谱法同时测定大米中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清四种烟碱农药残留量的方法。检测过程快速准确，?2.5 min?时4?种农药可完全分离。样品中加标回收率为75.5%~96.0%，?相对标准偏差为0.49%~4.36%，?最低检出限达到0.004 mg/kg。峰面积与标准溶液质量浓度在0.1~1.0 mg/L?范围内呈良好的线性关系，?线性回归系数大于0.999 6。 洪海燕等人[7]?采用基质固相分散—高效液相色谱法（?MSPD- HPLC）?测定了7?种苯氧羧酸类除草剂在玉米中的残留，?7?种苯氧羧酸类除草剂在玉米中的添加回收率为80%～110%，?相对标准偏差RSD?为3.6%～10.3%，?检出限在7.9～12.6?μg/kg?之间。王媛媛等人[8]?以甲醇/?水作为流动相，?丙酮作为提取剂，流速为1.0 mL/min，?检测了大豆中5?种农药残留，?在0.02~1.00?μg/mL?内具有良好的线性关系，?相关系数为0.998 4~0.999 7。5?种农药在0.02~0.20 mg/kg?内，平均加标回收率为74.9%~105.0%，?相对标准偏差为1.5%~4.9%。 周艳明等人[9]?建立大豆中咪草烟残留量测定的高效液相色谱方法，?咪草烟的检出限为0.008 37 mg/kg。 各浓度水平的平均添加回收率范围为70.6%～106.7%，?相对标准偏差范围为1.56%～12.8%。所建立的大豆中咪草烟残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求。 李建中等[10]建立了大豆中12?种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法，?样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后，?用高效液相色谱—二极管阵列检测器检测。在0.05~1.0 mg/kg?的添加水平范围内，?12?种酰胺类药物的回收率为75%~102%，相对标准偏差为1.9%~16.1%；?12?种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求。 1.3?质谱技术 1.3.1?气相色谱—质谱 气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成