金刚烷胺衍生物的合成及其介电性质研究硕士论文答辩.ppt

* Fig 1: 低温时化合物13的介电常数-温度曲线 Fig 2: 高温时化合物13的介电常数-温度曲线 Fig 1 Fig 2 * 以有机合成方法合成了N-金刚烷基-4-吡啶酰胺，2-（N-金刚烷基）甲胺基苯酚和N,N-二甲基（二茂铁基）甲胺三种基础配体。 利用置换和配位等方法合成出共十五种新化合物 ，其中包括三个配合物和多个有机分子盐。并对其进行红外和粉末衍射分析，及其晶体结构测定。 根据介电常数-温度关系曲线图，可以初步判定涉及的化合物均没有发生结构相变。 总 结 * 硕士期间发表论文 1. Wang Ying-chun. Acta Cryst, 2009, E65: m874-m890 2. Wang Ying-chun. Acta Cryst, 2010, E66: o1515-o1523 3. Wang Ying-chun. Acta Cryst, 2010, E66: o2025-o2033 4. Wang Ying-chun. Acta Cryst, 2010, E66: o1553-o1560 5. Wang Ying-chun. Acta Cryst, 2011, E67: o210-o219 * 致 谢 本工作是在导师熊仁根教授和叶恒云副教授的悉心指导下完成的。 熊仁根教授在指导过程中，倾入了大量心血和精力，在论文完成的过程中，叶恒云副教授也给予了我极大的关心和帮助，在此，谨向我的导师熊仁根教授和叶恒云副教授表示我衷心的感谢和崇高的敬意。 同时，向有序物质科学研究中心的各位老师和同学表示衷心的感谢。 最后感谢各位老师的莅临指导！ * * 金刚烷胺衍生物的合成及其介电性质研究 答辩人：王迎春 导 师：叶恒云 副教授 熊仁根 教 授 2011.05.28 * 引言 N-金刚烷基-4-吡啶酰胺衍生物的制备与介电性质研究 2-（N-金刚烷基）甲胺基苯酚衍生物的制备与介电性质研究 N,N-二甲基（二茂铁基）甲胺衍生物的合成与介电性质分析 结论 * 晶体的相变指的是化学组成不变的情况下，由于温度、压力以及其他化学或物理因素的影响，使得晶体结构或者其宏观物理化学性质发生改变的现象。 晶体结构相变具有许多特点：晶体的结构相变属于对称破缺的相变；发生相变时，晶体的结构发生了变化；相变发生时伴随着介电常数异常。 引言 * 晶体相变和介电常数关系：Curie-Weiss定律 ε：低频相对介电常数 εe与温度无关 C ：居里-外斯常数 εe：光频相对介电常数 TGS介电常数-温度曲线 * 二. N-金刚烷基-4-吡啶酰胺衍生 物的制备与介电性质研究 * H. Gies [J]. Inclusion Phenom. Macrocyclic Chem., 1986, 4: 85 H. Gies [J]. Z. Kristallogr., 1986, 175: 93 F. Belanger-Gariepy et al. [J]. Acta Crystallogr. Sect. C, 1987, C43, 756 金刚胺是饱和三环癸烷的氨基衍物。 金刚胺本身存在无序性，其可以 结晶在不同的空间群。 金刚胺的盐酸盐也具有相变 。 * N-金刚烷基-4-吡啶酰胺制备与表征 * 化合物1 化合物2 HX HClO4 HCl Space group P212121 P 21/c Cell parameters a 7.711 4 ?? b 7.711 4 ? c 23.029 2 ?? a 7.999 15 ?? b 7.999 15 ?? c 11.79 3 ?? α β γ 90° β 127.56 2 ° * 化合物 1 的堆积图 b 轴 化合物 1 的分子结构图 * 低温下介电常数-温度曲线 高温下介电常数-温度曲线 * 化合物3 化合物4 化合物5 M Mn Cu Co Space group P1 P1 P4nc Cell parameters a 11.189 4 ? b 11.571 4 ?? c 16.921 6 ?? a 6.739 4 ?? b 11.149 6 ?? c 21.814 12 ?? a 17.3846 15 ?? b 17.3846 15 ?? c 10.409 10 ?? α 86.122 9 ° β 96.48 3 ° γ 84.094 ° α 92.221 6 ° β 96.48 3 ° γ 96.727 9 ° α β γ 90° * 化合物3的分子结构图 化合物4的分子结构图 * 化合物3的