饲料厂化验室检测手册.doc

饲料厂化验室操作手册 饲料中的水分测定 1．原理： 试样在105℃±2℃烘箱内，在常压下烘干，直至恒重，逸失的重量为总水分。 2．测定步骤： 洁净的称样皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30 min，同样冷却，称重，直至两次的重量之差小于0.0005g为恒重。 用已恒重的称样皿称取2份平行试样，每份2-5g（含水量0.1g以上，样品厚度4mm一下）。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在105℃±2℃烘箱中烘3h（以温度达到105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。 在同样烘干1h ,冷却，称重，直至两次称重的重量差小于0.002g. 烘干前的质量－烘干后的质量 水分= ———————————————— ×100 烘干前的质量 粗蛋白的测定 1.原理： 凯氏定氮法测定试样中的含氮量，即在催化剂的作用下用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵，加入强碱进行蒸馏，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定，测出含氮量，将结果乘以换算系数6.25，算出粗蛋白的含量。 2.测定步骤： ⑴.消煮：称取样品0.5g，准确放入凯氏烧瓶中，加入6.4g催化剂，15ml硫酸，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360-410℃），直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h. ⑵.定容：消煮后冷却，加20ml水至凯氏烧瓶中，摇匀，待消煮试样完全冷却后转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗数次，并一起转入到容量瓶中，至刻度，摇匀，做为试样分解液。 ⑶.蒸馏: ⑷.准备：将蒸馏装置准备妥当以后，先用蒸馏水洗涤，移取分解液10ml，氢氧化钠（40%）10ml，加入少量水，塞好入口玻璃塞，且在入口处加水密封，防止露气，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，在将装有20ml硼酸和2滴甲基红指示剂的锥形瓶放在冷凝管的末端。 ⑸.滴定：将蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。 （体积—空白）×浓度×0.014×6.25 粗蛋白= —————————————————— ×100 试样质量 0.014 – 与1.00ml盐酸标准溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L-1】相当的以克表示的氮的质量 6.25—氮换算成蛋白质的平均系数 3.试剂配制： 1.混合催化剂：4g硫酸铜+60g无水硫酸钠 2.氢氧化钠：40g氢氧化钠+100ml水 3.硼酸： 1g硼酸+50ml水 4.混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存3个月 5.盐酸标准溶液配制： c(Hcl)/ mol·L-1 盐酸（ml）Ca= —————————— ×100 样品质量 试剂配制： 盐酸：1：3——1ml盐酸溶于3ml蒸馏水中 氢氧化钠：20% ——20g的氢氧化钠溶于100ml的蒸馏水中 三乙醇胺： 1：1——1ml三乙醇胺溶于1ml蒸馏水中 乙二胺： 1：1——1ml乙二胺溶于1ml蒸馏水中 孔雀石绿：0.001g孔雀石绿溶于1ml蒸馏水中，既0.1g孔雀石绿溶于100g蒸馏水中 钙黄指示剂：0.1g钙黄绿素，0.13g甲基百里香酚蓝，5g氯化钾研细混匀，储于磨砂口瓶中备用。（钙红指示剂：1g钙—羟酸指示剂与99g氯化钠） EDTA：0.02 mol·L-1称取8g乙二胺四乙酸二钠，放入烧杯中，加200ml蒸馏水，加热溶解，冷却后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀稀释至刻度。 标定：钙标准溶液0.001g mol·L-1 准确称取在105—110℃下烘干3h，干燥至恒重的基准碳酸钙2.497g，溶于40ml（1：3）盐酸中（沿烧杯壁慢慢加入），加热除去Co2,冷却，转移到1000ml容量瓶中，稀释到刻度，标定方法同测定方法同样。 0.01×20（分解液吸取值） EDTA浓度= —————————————— EDTA的体积 磷： 取上述分解液1ml，放入50ml的容量瓶中，加10ml钒钼酸铵显色剂，定容至50ml，摇匀，放至20分钟。用10毫米比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定试样分解液的吸光度 波长所对应得含磷量 磷含量= —————————————— 质量×100×分解液移取量 试剂配制： 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，先加入量水，使其差不多溶解，加硝酸250ml，另取