二元小分子醇盐水相体系中抗生素的分离富集行为.pdf

Partition Behavior of Antibiotics in Binary Small Molecule Alcohol/Salt Aqueous Two-Phase System A Dissertation Submitted for the Degree of Master Candidate ：Chai Li Supervisor：Prof. Guan Weisheng Chang’an University, Xi’an, China 1 1 摘 要 双水相体系 （ATPS ）是近年来学术界广泛关注的一种新型的萃取分离体系。双水相 体系分相原理是根据有机溶剂之间的不相容性或者盐析作用使两种亲水性有机溶剂或 者亲水性有机溶剂与盐溶液的混合液分成两相，上下相分别为一种不同的有机溶剂或者 上相为有机相，下相为盐水相。双水相萃取体系(ATPES) 中，被分离物质由于分子间的 范德华力、疏水作用、分子间氢键、分子与分子间电荷等作用选择性的分配到某一相中， 从而实现目标物质的富集与分离。 本文建立了一种新型的二元小分子醇/盐双水相萃取体系，并利用该双水相萃取体系 对易溶性的盐酸土霉素(OTC)和难溶性的磺胺嘧啶(SD)两种不同亲水性能的抗生素进行 了富集分离研究，并讨论了相关影响因素对萃取分配行为的影响。具体研究成果如下： （1）根据浊点滴定的原理，在一元醇/盐双水相体系的基础上建立了二元小分子醇/ 盐双水相体系，并讨论清液、浊点和分相体系中成相物质（小分子醇、盐及去离子水） 之间的关系，建立了四元浓度相图； （2 ）以二元醇/盐双水相体系为萃取体系，研究易溶性的盐酸土霉素在该体系中的 分配行为。同时讨论了体系组成物质及浓度、盐种类和浓度、pH 值、温度、静置时间 以及抗生素浓度对盐酸土霉素分配行为的影响。 实验结果表明：小分子醇/盐二元双水相体系可用于四环素类抗生素分配行为的研 究，其中体系组成为乙醇和正丙醇体积比例为 1:1，磷酸二氢钠浓度在 4.80 g/mL ，pH 值在 4~5，温度范围在25 ±0.5℃，以及静置 12 小时左右，盐酸土霉素在该二元双水相 萃取体系中的分配系数达到 21.95 ，萃取率达 86.09%。 （3 ）以乙醇/正丙醇/盐/水双水相体系为萃取体系，研究难溶性的磺胺嘧啶在该体系 中的分配行为。同时讨论了分相盐种类和浓度、pH 值、温度以及静置时间对该分配行 为的影响。 实验结果表明：二元小分子醇/盐双水相体系可用于磺胺类抗生素分配行为的研究， 其中体系组成为乙醇与正丙醇体积比例为 1:1，硫酸铵浓度为4.0 g/mL ，pH 值在 4.0~5.0， 温度范围在 25 ±0.5℃，以及静置 10 小时范围内，磺胺嘧啶在该二元双水相体系中的分 配系数达 33.49 ，萃取率达 96.97% 。 关键词：二元双水相体系，盐酸土霉素，磺胺嘧啶，分配行为，萃取效率 i Abstract Aqueous two-phase system (ATPS) is a new kind of extraction system which has been widely studied by scientists in scientific fields. In this aqueous two-phase extraction system , the mixture solutions of organic solvent or organic solvent with salts could separated into two ph