典型有机氯农药留分析中的固相萃取材料的应用研究.pdf

摘要 摘要 环境介质中有机氯农药残留对人体健康具有严重的危害，建立准确、快捷 地检测环境样品中有机氯农药残留的方法具有重要的现实意义。样品前处理是 整个环境样品分析过程中耗时最长、同时也是甚为重要的环节。目前已有的分 析环境样品中有机氯农药的方法，普遍存在前处理过程中耗时长、操作繁杂、 溶剂消耗量大等问题。 本研究针对上述不足，研发了两种固相萃取材料，即硅胶整体柱和分子印 迹硅胶整体柱。首先采用改进的溶胶一凝胶工艺，制备得到了具有双孔结构的 硅胶整体柱，对其进行了分析表征。以硅胶整体柱为载体，用表面接枝的方法 制备了分子印迹硅胶整体柱。将两种固相萃取材料分别应用于对土壤样品中毒 杀芬及氯氰菊酯的前处理，取得了满意的净化效果。 l、建立了分析土壤中持久性有机污染物毒杀芬的“磺化一硅胶整体柱固相 萃取的样品前处理新方法。优化了整体柱质量、洗脱剂种类、洗脱剂用量、 0ml正己烷 洗脱流速等条件参数。在最优条件下，即整体柱质量为900mg，用1 作为洗脱剂，以2ml／min的洗脱流速对磺化处理后的样品进行固相萃取，测定的 加标回收率在96．8．105．1％之间，相对标准偏差为O．3．4．6％。与相同质量的层析 硅胶相比，采用整体柱为固相萃取填料，具有更好的的回收率结果。整体柱重 复使用5次，回收率和净化效果无显著变化。本方法具有使用溶剂少、分析时 间短、方法准确度高、重现好的优点。 2、基于硅胶整体柱为载体，以Y．(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为硅胶 偶联剂，甲基丙烯酸为功能单体，顺式氯氰菊酯为模板分子，乙二醇二缩水甘 油醚为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，乙腈为溶液，采用表面接枝的方法制 备了顺式氯氰菊酯分子印迹硅胶整体柱。将制各得到的印迹整体柱用于加标土 壤中顺式氯氰菊酯的固相萃取，测得的回收率在87．0．90．9％之间，在同样条件下， 非印迹整体柱的回收率仅为58．9％。初步研究结果表明，印迹整体柱具有更多的 识别位点。将印迹柱应用于土壤中加标溴氰菊酯的固相萃取，回收率约为78．9％， 表明该固相萃取材料对顺式氯氰菊酯具有较好的选择性。对印迹柱的重复利用 性进行实验测定，表明制备的印迹柱至少可重复利用5次，回收率无明显变化， 摘要 说明印迹柱具有较好的重复利用性。 关键词：固相萃取材料，硅胶整体柱，毒杀芬，表面印迹，顺式氯氰菊酯 II Abstract ract Abst Theresidueof theenvironmentalmedia organochlorinepesticides(OCPs)in be harmfultohuman itis to accurateand health，SO mayseriously significantdevelop for tothe fastmethodOCPs determination．Samplepretreatmentprior isthecrucialinthewhole chromatographicanalysis step analyticalprocedure．In ordertoovercomethe incurrent as disadvantagsmethods，suchtime-consuming， tedious useof