药用炭质量控制方法.docVIP

药用炭 性状:黑色粉末,无臭,无味，无砂性. 干燥失重:≤10.0% 检验仪器 2.1.1 101-2A型电热恒温干燥箱 2.1.2 TG328A分析天平 2.1.3 称量瓶 检验程序 取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0％。 2.3 计算: 式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g; B:烘后称量瓶加炭样重,g; W:样品取用量,g。 酸碱度:PH 4.5～7.5 仪器和试剂 100ml三角烧瓶 石蕊试纸 3.2 检验程序 取本品2.5g于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应。 铁盐: ≤0.02％ 原理、检验仪器、试剂和溶液见相关文件（JSSPD101101） 检验程序 取本品1.0g于100ml三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取5ml于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml摇匀,所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深。 5． 重金属: ≤0.003％ 5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见相关文件（JSSPD101101） 5.2 检验程序 取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml,摇匀，分取20ml，加酚酞指示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液 pH3.5 2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml标准铅溶液加醋酸盐缓冲液 pH3.5 2ml加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更深。 氯化物： ≤0.10％ 6.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见相关文件（JSSPD101101） 检验程序 取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀，分取20ml ,依法检查，与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓。 硫酸盐：≤0.05％ 7.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见相关文件（JSSPD101101） 7.2 检验程序 取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。 8. 未炭化物 8.1 试剂和溶液 8.1.1 氢氧化钠试液 8.1.2色度对照液:取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾0.2ml,水9.5ml混合制成. 检验程序 取本品0.25g于100ml三角瓶中,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过,滤液如显色，与色度对照液比较,不得更深. 9. 酸中溶解物:遗留残渣≤8mg 9.1 试剂和溶液 9.1.1 盐酸 分析纯 9.1.2 硫酸 分析纯 9.2 检验程序 取本品1.0g于100ml三角瓶中,加盐酸5ml与水20ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用10ml热水洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后,炽灼至恒重, 遗留残渣不得超过8mg. 10. 炽灼残渣:≤3.0% 取本品约0.50g,加乙醇2～3滴湿润后,按相关文件 JSSPD01101 方法测定。 11. 锌盐: ≤0.02% 11.1 试剂和溶液 11.1.1 盐酸溶液 1→2 11.1.2 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得.本品应临用新制. 11.1.3 标准锌溶液:精密称取硫酸锌 ZnSO4·7H2O 44mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml, 置另一100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每1ml相当于10μg的Zn. 11.2 检验程序 取本品1.0g于100ml三角瓶中,加水25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取10ml于纳氏比色管中,加抗坏血酸0.5g,加盐酸溶液4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓. 12. 吸着力: 12.1 试验仪器 12.1.1一般实验室玻璃仪器 81-2型磁力搅拌器 试剂和溶液 12.2.1 缓冲溶液A 称取9.07gKH2PO4溶解于1000ml水中，搅匀; B 称取35.9gNa2HPO4·12H2O,溶解于1500ml水中，搅匀。 以上A液、B液混合均匀,此缓冲液的pH