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萘普生检验记录 记录编号：YL-NP-2010 品 名 萘普生 批 号 包装规格 进厂编号 生产厂家 收检日期 年 月 日 检验依据 《中国药典》2010年版二部 一．性状：本品为 （应为白色或类白色结晶性粉末；无臭、味苦）。 结果： 1.熔点：（应为153～158℃） 采用方法：第 法 熔点仪型号： 升温速率： ℃/分钟 取本品，依法测定，初熔为：1： ℃2： ℃3： ℃终熔为：1： ℃2： ℃ 3： ℃平均为 ~ ℃ 结果： 2. 比旋度： （应为+63.0°至+68.5°） 电子天平/型号： 自动数显旋光仪/型号： 测定温度： ℃ 测定管长度（l）： dm 干燥失重： % 取本品，精密称定，W g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定，旋光度为：α1 ，α2 ，α3 。 [α] 407.85 371.85 结果： 二．鉴别： （1） 取本品，加甲醇制成每lml中含30μg的溶液，照分光光度法检验操作规程测定，在262nm、 271nm、317nm与331nm的波长处有最大吸收。 262nm A: 271nm A: 317nm A: 331nm A: 结果： （2）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱 光谱集432图 （应一致）。 结果： 三．检查： 1. 氯化物 取本品 g 0.50g ，加水50ml，振摇10分钟，滤过 滤纸先用稀硝酸湿润 ，取续滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较， 不得更浓0.030％ 。结果： 2.有关物质 照高效液相色谱法测定，避光操作。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（75：25）用磷酸调节pH值至3.0为流动相；检测波长为240nm. 理论板数按萘普生峰计算不低于5000，萘普生峰与各杂质峰的分离度应符合要求。 （1）供试品溶液、对照品溶液、对照溶液的制备： 取本品 g，置50ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇使萘普生溶解并稀释至刻度，做为供试品溶液（0.5mg/ml）。 另取6－甲氧基－2－萘乙酮（杂质I）对照品 mg, 置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，做为对照品溶液（50ug/ml）。 分别精密量取供试品溶液1 ml和对照品溶液2 ml，置同一200 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，做为对照溶液。 （2）测定法： 取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使萘普生色谱峰的峰高为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液中杂质I峰面积（0.1％）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中杂质I峰面积的2倍（0.2％）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中萘普生峰面积（0.5％）。 数据及计算： 结果： 3、干燥失重： （规定减失重量不得过0.5％ ） 电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度： ℃ 取一个称量瓶，置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1 g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定， W2 g；称量瓶已恒重。 取本品置上述称量瓶中，精密称定，W3 g，移置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4 g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5 g；样品与称量瓶已恒重。 干燥失重，% ×100% 结果： 4．炽灼残渣： （不得过0. 1%） 电子天平/型号： 箱式电阻炉/型号： 炽灼温度： ℃ 取一个坩埚，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定， W1 g；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2 g；坩埚已恒重。 取本品置上述坩埚中，精密称定，W3 g，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸 ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4 g；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5 g；样品与坩埚已恒重。 炽灼残渣，% ×100% 结果： 5．重金属： 采用的方法：第 法 标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液 ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 取两支配对的25ml比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 ml，蒸干至氧化氮蒸汽除尽，加盐酸 ml，置水浴上蒸干，再加水