葡萄糖酸钙工艺验证方案.docVIP

验证文件名称 葡萄糖酸钙工艺验证方案及报告 验证文件编号 TS03-YL201-I 类别 车间生产工艺验证 验证小组组长 验证小组副组长 生产部主管 日期 质检部主管 日期 设备动力部主管 日期 批准人 批准日期 山东欣宏药业有限公司 验 证 方 案 目 录 1.概述 2.验证目的 3.验证成员及职责 4.验证内容 4.1验证范围 4.2工艺原理简介 4.3验证使用文件 4.4验证条件 4.4.1物料条件 4.4.2设备条件 4.4.3分析仪器 4.4.4水系统 4.4.5精烘区 4.5验证过程 4.5.1验证批次 4.5.2验证批量 4.5.3验证起止日期 4.6葡萄糖酸钙工艺流程图（见附件1） 4.7验证过程以及报告 4.7.1葡萄糖酶氧化及中和工序 4.7.2灭酶过滤工序 4.7.3减压浓缩工序 4.7.4溶解脱色、循环过滤工序 4.7.5成品结晶、离心洗涤工序 4.7.6造粒干燥工序 4.7.7称重包装工序 5. 验证结论及评价 1 概述 葡萄糖酸钙工艺验证方案的设定是在特定监控条件下的试生产。此验证方案将在所验证产品葡萄糖酸钙连续三批的生产过程中进行实施。在实施过程中，所使用的生产设备、检验仪表及检测方法，均已完成了前期的验证工作，并均正常运作。本验证方案的实施同时也是对前期各项验证工作（厂房设施、空气净化、各种设备验证、检验方法验证等）的综合考察。 2 验证目的 本验证方案主要通过对葡萄糖酸钙生产工艺过程进行系统验证,以确认该产品生产工艺的稳定性和可靠性，从而保证按此生产工艺能始终如一生产出质量均一、符合中国药典2010版标准的产品。 3 验证成员及职责 部 门 姓 名 职 责 范 围 4 验证内容： 4.1 验证范围： 该工艺验证范围包括从起始原料葡萄糖，到最终得到符合质量标准的葡萄糖酸钙的全过程。具体包括氧化反应、压滤、浓缩、溶解脱色、静置结晶、离心脱水、烘干、包装入库、全检等环节。 4.2工艺原理简介 采用在搅拌冷却条件下，以葡萄糖为原料，经过酶制剂氧化反应制得葡萄糖酸，葡萄糖酸再与碳酸钙中和制得葡萄糖酸钙，利用葡萄糖钙在不同温度条件下具有不同溶解度的性质结晶过滤得到成品。 4.3 验证使用文件 文 件 名 称 编 号 检查结果 检查人 日 期 葡萄糖酸钙生产工艺规程 TS01—YL001—I 氧化岗位标准操作规程 SOP04—YL002—I 板框压滤岗位标准操作规程 SOP04—YL003—I 减压浓缩岗位标准操作规程 SOP04—YL004—I 结晶离心岗位标准操作规程 SOP04—YL005—I 溶解脱色过滤岗位标准操作规程 SOP04—YL006—I 制粒干燥岗位标准操作规程 SOP04—YL007—I 包装岗位标准操作规程 SOP04—YL008—I 半成品质量标准 TS02—YL301—I 成品质量标准 TS02—YL501—I 4.4 验证条件 根据该工艺的要求，需要在验证之前确保设备确认，仪器校验，IC系统的确认，验证和正常运作，精烘区的确认、验证和正常运作。 4.4.1 物料条件 进行工艺验证应有经检验符合质量标准的物料。 序号 原料名称 批 号 检验报告单号 检验结果 供应商 检查人 日期 1 葡萄糖（食品） 2 碳酸钙（食品）级）用） 3 活性炭（药用） 4 葡萄糖氧化酶 5 过氧化氢酶 6 纯化水 4.4.2 设备条件 根据该工艺的要求，并与设备部门协商，确定下表中所列设备为关键设备，需要在正式开始工艺验证之前完成其设备确认工作，并填写如下设备确认表。 序号 设 备 名 称 设 备 编 号 标准要求 设备验证文件号 是 否 齐 全 1 沸腾干燥机 完好、清洁 TS03-YL101-I 是□ 否□ 2 离心机 完好、清洁 TS03-YL102-I 是□ 否□ 3 板框压滤机 完好、清洁 TS03-YL103-I 是□ 否□ 4 浓缩罐 完好、清洁 TS03-YL105-I 是□ 否□ 5 反应罐 完好、清洁 TS03-YL106-I 是□ 否□ 7 溶解罐 完好、清洁 TS03-YL108-I 是□ 否□ 8 过滤器 完好、清洁 TS03-YL109-I 是□ 否□ 4.4.3 分析仪器 根据该工艺的要求，并与仪器部门、生产技术部门、生产车间等协商，要求确保需要在整个工艺验证过程中，所有与本验证有关的计量仪器处于校验有效状态，下表为关键计量仪器校验合格确认表，在验证开始以前需要对这些关键计量仪器予以确认。 仪器名称 仪器编号 安装地点 标准要求 有效期至 天平 有效期内 PH计 有效期内 红外光谱仪 有效期内 小型烘箱 有效期内